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公开(公告)号：CN107952436B
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201610896940.2
申请日：2016-10-14
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明提供了一种氯化氢氧化制氯气铜锆基催化剂及其制法和应用，属于催化技术领域。以质量计，催化剂含有10%~20%的活性组分氧化铜和氧化锆、70%~80%的载体氧化铝，其余为助剂；活性组分中铜与锆的质量比为0.1~10。可以采用共浸渍法或分步浸渍法制备。催化剂在300~400℃反应温度、500~1000L/(g‑cat.h)原料空速条件下，表现出高活性和低铜流失率的特点，具有很好的商业化应用前景。
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公开(公告)号：CN107213900B
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201610159714.6
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种合成气制二甲醚整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在铜、锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分浸渍在硫酸溶液中处理，然后进行洗涤，得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO转化率和二甲醚选择性。
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公开(公告)号：CN107213899A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201610159712.7
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种富CO2合成气制甲醇整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在铜、锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分先浸渍在铜、锌和锆的混合硝酸盐溶液中，然后再将下段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO、CO2转化率和水热稳定性，容易放大。
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公开(公告)号：CN106179437A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201510229852.2
申请日：2015-05-07
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J27/236
摘要： 本发明涉及一种Cu基甲醇合成催化剂超细母体的制备方法，属于催化剂制备技术领域。在撞击流反应器中，分别将Cu(NO3)2和Zn(NO3)2混合溶液，与碱溶液进行撞击沉淀反应，控制沉淀过程的温度（55~80℃）和PH值（6.5~8.5），沉淀物加（40~70）℃去离子水超声波辅助老化(5~10)分钟，自然沉降后，重复超声波辅助老化洗涤数次≥5次）后获得超细母体(Cu,Zn)2CO3(OH)2，超细母体中加入氧化铝载体，经洗涤、过滤、烘干、焙烧、成型等工序分别制成铜系甲醇合成催化剂样品。该方法制备的Cu/Zn母体物相单一、粒径较小，用于制备的催化剂样品比传统方法制备的样品具备更好的活性和稳定性。
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公开(公告)号：CN103466727A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210187027.7
申请日：2012-06-08
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明公开了一种用于降低氧化物制备过程中引入的杂质离子含量的方法。杂质离子包括K+、Na+、SO42-、X-（X=F,Cl,Br,I）等其中一种或一种以上，无法利用水洗或在后续焙烧阶段完全除去。本发明采用极性、低沸点且与水互溶的有机物，包括甲醇、乙醇、丙醇和丙酮等一种或一种以上混合物为洗涤溶剂。氧化物前躯体滤饼经过至少一次有限次水洗后，滤饼再使用上述溶剂进一步洗涤，最终得到的氧化物的杂质含量能够得到大大降低。
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公开(公告)号：CN102259002A
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201110157424.5
申请日：2011-06-13
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J35/10 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明属催化剂技术领域，涉及一种提高合成甲醇催化剂性能的母体制备方法。它主要包括以下步骤，将浓度为0.8~1.5mol/l的NaHCO3加热到60℃~70℃作为沉淀剂，再将浓度为1L中含有140~180gCu(NO3)2、40~60gZn(NO3)2和8~40gZr(NO3)4的混合溶液加热到60℃~70℃，在搅拌速度为600~1200r/min情况下加入到沉淀剂中，加料速度为0.01~0.025L/min，以pH值达到6.5~7.5为中和结束，再经沉降洗涤，去除多余的NaNO3，即得母体。用本发明方法制备的甲醇合成催化剂母体和传统方法制备的催化剂相比，可提高催化剂的比表面积，降低ZnO/CuO晶粒尺寸，提高催化剂的活性和稳定性。本发明方法制备的催化剂，适用于以含有CO、CO2和H2的合成气制造甲醇。
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公开(公告)号：CN108993519A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201710422605.3
申请日：2017-06-07
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J37/03 , B01J37/08 , C07C29/154 , C07C31/04 , C07D307/33
摘要： 一种铜锌铝催化剂的制备方法，将配制的铜锌混合硝酸盐水溶液与碱性沉淀剂溶液在连续中和反应器中进行沉淀反应，控制过程的pH、温度，得到母体沉淀，通过连续中和反应器上的溢流口将得到的母体沉淀物移入另一容器中进行老化处理，结束后将母体沉淀物进行洗涤，然后将Al的硝酸盐溶液与载体沉淀剂溶液进行沉淀反应，载体沉淀结束后，洗涤后的母体沉淀物与载体沉淀物进行混合，经后续工序制得成品催化剂。本发明制备的催化剂孔径分布更合理，强度更高，活性和热稳定性更高。
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公开(公告)号：CN107213902A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201610159716.5
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J35/04 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52 , B01J23/80 , B01J23/002 , B01J35/0073 , B01J35/04 , B01J2523/00 , C07C29/154 , B01J2523/17 , B01J2523/27 , B01J2523/31 , C07C31/04
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种CO2加氢制甲醇整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分先浸渍在铜和锌的混合硝酸盐溶液中，然后再将下段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO2转化率、甲醇收率和水热稳定性，容易放大。
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公开(公告)号：CN107213900A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201610159714.6
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种合成气制二甲醚整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在铜、锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分浸渍在硫酸溶液中处理，然后进行洗涤，得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO转化率和二甲醚选择性。
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公开(公告)号：CN105457641A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201410454700.8
申请日：2014-09-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J37/00 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种甲醇合成催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。首先，配制硝酸锌和硝酸铝混合溶液和碱性沉淀剂溶液，将碱性沉淀剂溶液加入到混合溶液中至pH=7，然后进行水洗、干燥、焙烧得到ZnO-Al2O3载体；然后，配制硫酸铜的氨水溶液和还原剂溶液，将ZnO-Al2O3载体分散在氢氧化钠溶液中，在反应温度下，将铜盐的氨水溶液和还原剂溶液同时加入到含有载体的氢氧化钠溶液中，并不断搅拌，加完后继续搅拌；最后，固液分离得到的固体经过水洗、干燥、焙烧、成型后，得到铜锌铝催化剂。本发明方法制备的铜锌铝催化剂具有活性组分Cu晶粒尺寸小、分散度高的优点，较传统共沉淀法或分步沉淀法制备的催化剂的甲醇产率高、热稳定性好。
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