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公开(公告)号：CN107952436B
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201610896940.2
申请日：2016-10-14
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明提供了一种氯化氢氧化制氯气铜锆基催化剂及其制法和应用，属于催化技术领域。以质量计，催化剂含有10%~20%的活性组分氧化铜和氧化锆、70%~80%的载体氧化铝，其余为助剂；活性组分中铜与锆的质量比为0.1~10。可以采用共浸渍法或分步浸渍法制备。催化剂在300~400℃反应温度、500~1000L/(g‑cat.h)原料空速条件下，表现出高活性和低铜流失率的特点，具有很好的商业化应用前景。
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公开(公告)号：CN107213900B
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201610159714.6
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种合成气制二甲醚整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在铜、锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分浸渍在硫酸溶液中处理，然后进行洗涤，得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO转化率和二甲醚选择性。
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公开(公告)号：CN106179356B
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201510228337.2
申请日：2015-05-07
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明提供一种高活性、高水热稳定性的用于CO2加氢制甲醇的铜锌铝催化剂及其制备方法，属于催化剂技术领域。催化剂由CuO、ZnO、Zn‑Al水滑石和成型剂组成。制备方法为，首先将Cu、Zn混合硝酸盐溶液与母体沉淀剂溶液进行沉淀反应，母体沉淀结束后，进行搅拌老化1h，得到母体浆料；然后将Zn、Al混合硝酸盐溶液与载体沉淀剂溶液进行沉淀反应，载体沉淀结束后，将得到的载体沉淀物在密闭容器中进行处理，处理后得到载体浆料；将载体浆料与母体浆料进行混合，混合结束后对三元浆料进行洗涤、固液分离、将得到的三元沉淀物进行干燥、程序升温焙烧，加入成型剂成型后制得催化剂。该催化剂具有高的催化性能和水热稳定性。
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公开(公告)号：CN107213899A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201610159712.7
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种富CO2合成气制甲醇整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在铜、锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分先浸渍在铜、锌和锆的混合硝酸盐溶液中，然后再将下段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO、CO2转化率和水热稳定性，容易放大。
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公开(公告)号：CN106179437A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201510229852.2
申请日：2015-05-07
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J27/236
摘要： 本发明涉及一种Cu基甲醇合成催化剂超细母体的制备方法，属于催化剂制备技术领域。在撞击流反应器中，分别将Cu(NO3)2和Zn(NO3)2混合溶液，与碱溶液进行撞击沉淀反应，控制沉淀过程的温度（55~80℃）和PH值（6.5~8.5），沉淀物加（40~70）℃去离子水超声波辅助老化(5~10)分钟，自然沉降后，重复超声波辅助老化洗涤数次≥5次）后获得超细母体(Cu,Zn)2CO3(OH)2，超细母体中加入氧化铝载体，经洗涤、过滤、烘干、焙烧、成型等工序分别制成铜系甲醇合成催化剂样品。该方法制备的Cu/Zn母体物相单一、粒径较小，用于制备的催化剂样品比传统方法制备的样品具备更好的活性和稳定性。
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公开(公告)号：CN104549299A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310468731.4
申请日：2013-10-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J23/889 , B01J23/825 , B01J23/83 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种铜系加氢催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。催化剂采用阶段性沉淀法制备，催化剂分为主体部分和表面助剂两部分，催化剂主体由Cu、Zn和Al的氧化物组成，采用共沉淀方法制备；表面助剂包括Mg、Ba、Zr、Mn、Ga、Ce、La、Ti中的一种或几种，采用化学方法引入到催化剂主体表面。制备的催化剂具有助剂利用率高、机械强度高、表面中强碱性位数量多的特点。作为CO2加氢合成甲醇反应的催化剂，CO2转化率和甲醇选择性高。
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公开(公告)号：CN104275184A
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201310291820.6
申请日：2013-07-12
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J23/83 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种低杂质含量铜基甲醇合成催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。将含有Cu2+、Zn2+和Al3+的硝酸盐溶液，与碱性沉淀剂并流加入到水中，中和反应完成后进行水热老化处理1h~4h，洗涤、过滤，干燥、焙烧，最后经过打片成型得到催化剂。本发明的有益效果是：通过采用水热老化处理技术，加速了无定形沉淀的晶化以及Cu-Zn同晶取代进程，使杂质离子容易通过水洗去除，最终得到的催化剂具有较高的甲醇合成催化活性和热稳定性。
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公开(公告)号：CN103466727A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210187027.7
申请日：2012-06-08
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明公开了一种用于降低氧化物制备过程中引入的杂质离子含量的方法。杂质离子包括K+、Na+、SO42-、X-（X=F,Cl,Br,I）等其中一种或一种以上，无法利用水洗或在后续焙烧阶段完全除去。本发明采用极性、低沸点且与水互溶的有机物，包括甲醇、乙醇、丙醇和丙酮等一种或一种以上混合物为洗涤溶剂。氧化物前躯体滤饼经过至少一次有限次水洗后，滤饼再使用上述溶剂进一步洗涤，最终得到的氧化物的杂质含量能够得到大大降低。
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公开(公告)号：CN102259002A
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201110157424.5
申请日：2011-06-13
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J35/10 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明属催化剂技术领域，涉及一种提高合成甲醇催化剂性能的母体制备方法。它主要包括以下步骤，将浓度为0.8~1.5mol/l的NaHCO3加热到60℃~70℃作为沉淀剂，再将浓度为1L中含有140~180gCu(NO3)2、40~60gZn(NO3)2和8~40gZr(NO3)4的混合溶液加热到60℃~70℃，在搅拌速度为600~1200r/min情况下加入到沉淀剂中，加料速度为0.01~0.025L/min，以pH值达到6.5~7.5为中和结束，再经沉降洗涤，去除多余的NaNO3，即得母体。用本发明方法制备的甲醇合成催化剂母体和传统方法制备的催化剂相比，可提高催化剂的比表面积，降低ZnO/CuO晶粒尺寸，提高催化剂的活性和稳定性。本发明方法制备的催化剂，适用于以含有CO、CO2和H2的合成气制造甲醇。
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公开(公告)号：CN108993519A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201710422605.3
申请日：2017-06-07
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J37/03 , B01J37/08 , C07C29/154 , C07C31/04 , C07D307/33
摘要： 一种铜锌铝催化剂的制备方法，将配制的铜锌混合硝酸盐水溶液与碱性沉淀剂溶液在连续中和反应器中进行沉淀反应，控制过程的pH、温度，得到母体沉淀，通过连续中和反应器上的溢流口将得到的母体沉淀物移入另一容器中进行老化处理，结束后将母体沉淀物进行洗涤，然后将Al的硝酸盐溶液与载体沉淀剂溶液进行沉淀反应，载体沉淀结束后，洗涤后的母体沉淀物与载体沉淀物进行混合，经后续工序制得成品催化剂。本发明制备的催化剂孔径分布更合理，强度更高，活性和热稳定性更高。
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