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公开(公告)号：CN107213900B
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201610159714.6
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种合成气制二甲醚整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在铜、锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分浸渍在硫酸溶液中处理，然后进行洗涤，得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO转化率和二甲醚选择性。
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公开(公告)号：CN107213899A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201610159712.7
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种富CO2合成气制甲醇整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在铜、锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分先浸渍在铜、锌和锆的混合硝酸盐溶液中，然后再将下段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO、CO2转化率和水热稳定性，容易放大。
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公开(公告)号：CN106179437A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201510229852.2
申请日：2015-05-07
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J27/236
摘要： 本发明涉及一种Cu基甲醇合成催化剂超细母体的制备方法，属于催化剂制备技术领域。在撞击流反应器中，分别将Cu(NO3)2和Zn(NO3)2混合溶液，与碱溶液进行撞击沉淀反应，控制沉淀过程的温度（55~80℃）和PH值（6.5~8.5），沉淀物加（40~70）℃去离子水超声波辅助老化(5~10)分钟，自然沉降后，重复超声波辅助老化洗涤数次≥5次）后获得超细母体(Cu,Zn)2CO3(OH)2，超细母体中加入氧化铝载体，经洗涤、过滤、烘干、焙烧、成型等工序分别制成铜系甲醇合成催化剂样品。该方法制备的Cu/Zn母体物相单一、粒径较小，用于制备的催化剂样品比传统方法制备的样品具备更好的活性和稳定性。
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公开(公告)号：CN103466727A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210187027.7
申请日：2012-06-08
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明公开了一种用于降低氧化物制备过程中引入的杂质离子含量的方法。杂质离子包括K+、Na+、SO42-、X-（X=F,Cl,Br,I）等其中一种或一种以上，无法利用水洗或在后续焙烧阶段完全除去。本发明采用极性、低沸点且与水互溶的有机物，包括甲醇、乙醇、丙醇和丙酮等一种或一种以上混合物为洗涤溶剂。氧化物前躯体滤饼经过至少一次有限次水洗后，滤饼再使用上述溶剂进一步洗涤，最终得到的氧化物的杂质含量能够得到大大降低。
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公开(公告)号：CN102259002A
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201110157424.5
申请日：2011-06-13
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J35/10 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明属催化剂技术领域，涉及一种提高合成甲醇催化剂性能的母体制备方法。它主要包括以下步骤，将浓度为0.8~1.5mol/l的NaHCO3加热到60℃~70℃作为沉淀剂，再将浓度为1L中含有140~180gCu(NO3)2、40~60gZn(NO3)2和8~40gZr(NO3)4的混合溶液加热到60℃~70℃，在搅拌速度为600~1200r/min情况下加入到沉淀剂中，加料速度为0.01~0.025L/min，以pH值达到6.5~7.5为中和结束，再经沉降洗涤，去除多余的NaNO3，即得母体。用本发明方法制备的甲醇合成催化剂母体和传统方法制备的催化剂相比，可提高催化剂的比表面积，降低ZnO/CuO晶粒尺寸，提高催化剂的活性和稳定性。本发明方法制备的催化剂，适用于以含有CO、CO2和H2的合成气制造甲醇。
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公开(公告)号：CN107213902A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201610159716.5
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J35/04 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52 , B01J23/80 , B01J23/002 , B01J35/0073 , B01J35/04 , B01J2523/00 , C07C29/154 , B01J2523/17 , B01J2523/27 , B01J2523/31 , C07C31/04
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种CO2加氢制甲醇整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分先浸渍在铜和锌的混合硝酸盐溶液中，然后再将下段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO2转化率、甲醇收率和水热稳定性，容易放大。
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公开(公告)号：CN107213900A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201610159714.6
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种合成气制二甲醚整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在铜、锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分浸渍在硫酸溶液中处理，然后进行洗涤，得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO转化率和二甲醚选择性。
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公开(公告)号：CN105457641A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201410454700.8
申请日：2014-09-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J37/00 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种甲醇合成催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。首先，配制硝酸锌和硝酸铝混合溶液和碱性沉淀剂溶液，将碱性沉淀剂溶液加入到混合溶液中至pH=7，然后进行水洗、干燥、焙烧得到ZnO-Al2O3载体；然后，配制硫酸铜的氨水溶液和还原剂溶液，将ZnO-Al2O3载体分散在氢氧化钠溶液中，在反应温度下，将铜盐的氨水溶液和还原剂溶液同时加入到含有载体的氢氧化钠溶液中，并不断搅拌，加完后继续搅拌；最后，固液分离得到的固体经过水洗、干燥、焙烧、成型后，得到铜锌铝催化剂。本发明方法制备的铜锌铝催化剂具有活性组分Cu晶粒尺寸小、分散度高的优点，较传统共沉淀法或分步沉淀法制备的催化剂的甲醇产率高、热稳定性好。
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公开(公告)号：CN103506126B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201210221476.9
申请日：2012-06-30
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种新型铜基合成甲醇催化剂制备方法，采用一种或几种含钠的碱（如：碳酸氢钠、氢氧化钠或碳酸钠等）作为母体的沉淀剂获得的铜基合成甲醇催化剂三元母体，通过喷雾干燥进行造粒，喷雾干燥粒子经过气流输送进入煅烧炉进行初次煅烧，然后用去离子水对初次煅烧后粒子进行多次洗涤，洗涤后粒子经烘干、二次煅烧进入打片成型工序，最终即制得本铜基合成甲醇催化剂。该催化剂适用于含有CO、CO2和H2合成气制甲醇，尤其适用于低温低压合成甲醇装置。
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公开(公告)号：CN104437510A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410604941.6
申请日：2014-10-30
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
CPC分类号： B01J23/80 , B01J23/83 , B01J35/002 , B01J35/0053 , B01J37/0009 , B01J37/03 , B01J37/031 , B01J37/04 , B01J37/06 , B01J37/08 , B01J37/10 , B01J37/18 , B01J37/343 , B01J2523/00 , C07C29/154 , Y02P20/52 , B01J2523/17 , B01J2523/22 , B01J2523/23 , B01J2523/27 , B01J2523/31 , B01J2523/25 , B01J2523/48 , B01J2523/3712 , B01J2523/3725 , B01J2523/47 , B01J2523/3718 , B01J2523/3706 , C07C31/04
摘要： 本发明公开了一种CO2加氢制甲醇用铜锌基催化剂的制备方法，通过小尺寸混流装置和超声辅助作用制备铜锌基催化剂，能够准确控制催化剂制备条件，易于调变催化剂活性前驱体晶相组成，从而改善催化性能及水热稳定性。所述的小尺寸混流装置由混合器和反应管组成。通过本发明方法制备的催化剂，能够提高催化剂活性前驱体绿铜锌矿的数量，铜-锌间的相互作用强，还原后催化剂金属铜比表面积高，在CO2加氢制甲醇反应中具有高的活性、甲醇时空收率以及水热稳定性。
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