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公开(公告)号：CN113600181A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110745051.7
申请日：2021-06-30
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司
IPC分类号： B01J23/44 , C07C209/36 , C07C211/46
摘要： 本发明公开一种纳米钯负载催化剂的制备方法，属于加氢催化剂制备技术领域。该方法通过向多孔载体加入去离子水进行预处理后，加入钯前驱溶液进行吸附负载，经分离干燥后，加入能与钯配位的配位剂及还原剂加热、还原，过滤分离后水洗而获得高度分散的纳米钯催化剂。本发明方法制备的催化剂钯含量1～20％，且纳米钯颗粒高度分散在载体上，催化剂加氢活性高，主要是对不饱和烃或CO的催化氢化，常用在硝基、苯环、炔烃、酮、醛等选择性加氢。
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公开(公告)号：CN105463202B
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201510900452.X
申请日：2015-12-09
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C22B11/00
摘要： 本发明公开了一种含杂质氯铑酸液除杂制备高纯度三氯化铑的方法。该方法采用EDTA络合法除杂，并提纯制备高纯度三氯化铑的方法，具体包括将含有Ca、Fe、Cu、Zn、Na、Mg、Ni等贱金属离子的氯铑酸液，液通过浓缩稀释的方式调节pH＝0～5，加入EDTA固体或液体，加热至25‑90℃，搅拌至使杂质离子与EDTA充分络合；所得络合液用1wt％的氢氧化钠溶液调节pH＝9～10，搅拌、沉淀、过滤、洗涤，得到铑凝胶；所得铑凝胶用盐酸溶解，得到含微量杂质铑液，通过阳离子交换精制，得到交换液，此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑，杂质总含量低于0.01％。本发明方法操作简单，工艺条件温和，经济环保，得到氯化铑纯度高，易于工业化。
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公开(公告)号：CN104478063B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410645535.4
申请日：2014-11-11
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C02F1/72 , C02F101/38
摘要： 本发明为一种羰基合成催化剂反应废液处理方法，特征在于：采用间歇式非均相法处理废液；向羰基合成反应催化剂废液中加入氧化铁固载金属催化剂，于30～80℃的温度下搅拌1～6h，过滤，分离；其中：所述的羰基合成催化剂废液为以二甲基甲酰胺DMF为原料的制备乙酰丙酮羰基铑的反应废液；此废液pH值为1～6，其中含有质量比例5％～20％的DMF，0.2％～2％的乙酰丙酮；所述的氧化铁固载金属催化剂，组成为金属氧化物固载金属单质活性组分，金属氧化物为氧化铁，氧化铜，氧化钴，氧化铈中的一种或几种，金属单质活性组分为钌，钯，铂，金，镍中的一种或几种；此催化剂中氧化铁含量质量比例为40％～95％，其他金属氧化物含量质量比例分别为20％～60％，金属单质活性组分含量质量比例为1％～10％。
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公开(公告)号：CN116440953B
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202310178981.8
申请日：2023-02-28
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
摘要： 本发明提供了一种羰基合成催化剂及其制备方法和应用。该催化剂所述羰基合成催化剂是二齿膦配体聚合物‑活性金属组成的多相催化剂，其中活性金属为活性中心，二齿膦配体聚合物为配位组分及载体。该种羰基合成催化剂是一种多相催化剂，通过烯烃聚合将二齿膦配体与芳香二烯烃交联剂共聚，获得具有不同亲水性的多级孔结构，同时还具有高的稳定性和催化选择性，适用于在水、醇、醚类等溶剂中高效催化3‑羟基丙醛的生产及各类极性底物的羰基合成反应。
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公开(公告)号：CN112794796B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202010617235.0
申请日：2020-06-30
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种二异丁烯氢甲酰化制备异壬醛的方法，该方法首先将铑化合物在任选的合适溶剂中与两种有机膦配体（LA、LB）组合加入自控高压反应釜进行混合制备催化剂溶液，引入氮气置换三次后，反应釜抽空后由进料泵加入一定量二异丁烯，搅拌升温，待反应体系温度稳定后，充入合成气至设定反应压力计时反应。反应结束后，反应釜自然冷却，加入内标物取样分析。该方法催化剂对二异丁烯中4,4,2‑三甲基‑1‑戊烯和4,4,2‑三甲基‑2‑戊烯均有很好的催化活性，单程烯烃转化率可达99%以上，醛收率可达97%以上。本发明提供的二异丁烯制备异壬醛的方法工艺简单，反应条件温和，产物异壬醛收率高，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114773172B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210694027.X
申请日：2022-06-20
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07C45/50 , C07C45/78 , C07C45/80 , C07C45/81 , C07C45/85 , C07C47/02 , B01J31/22 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化制醛工艺优化方法，该方法在烯烃氢甲酰化反应液进蒸发器之前加入酸解聚缩醛，蒸发分离醛后，含酸的浓缩催化剂液用碱液中和，再水洗萃取除去中和产生的盐后循环回反应器。本发明优化方法解决了现有烯烃氢甲酰化制醛工艺存中因醛缩合严重影响催化剂活性的问题，可控制烯烃氢甲酰化反应体系中缩醛聚合物维持较低浓度，延长催化剂使用寿命，且该优化工艺可与现有烯烃氢甲酰化工艺实现很好地融合。
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公开(公告)号：CN106674285B
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201611023730.9
申请日：2016-11-14
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的方法，该方法包括：(1)配制一定浓度的三氯化铑的水溶液，与甲苯混合，然后通入一氧化碳气体加热后进行反应；(2)向溶液中加入乙酰丙酮钠盐，继续反应；(3)向反应液中加入一定量的三苯基膦，加热反应；(4)反应液过滤，先后用去离子水、乙醇及正己烷洗涤，真空干燥得到乙酰丙酮三苯基膦羰基铑产品。本发明的制备方法具有铑单程转化率高，工艺简便，条件温和，产品杂质含量少等特点。
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公开(公告)号：CN107879382B
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201711299370.X
申请日：2017-12-08
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明提供了一种从焚烧废铑渣中回收铑制备氯化铑的方法，该方法首先对未完全脱除有机物的废催化剂焙烧铑渣进行有氧高温焙烧，彻底脱除有机物，得到铑灰，然后向铑灰中加入氢氟酸、高氯酸进行预处理，再加盐酸及双氧水直接溶解铑渣，过滤得到粗铑酸溶液；最后将粗氯铑酸溶液采用离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥即得到水合氯化铑。本发明方法简化了焙烧铑渣后处理工序，效率高，铑损失小，铑收率大于99％。
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公开(公告)号：CN107879382A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711299370.X
申请日：2017-12-08
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
CPC分类号： C01G55/005
摘要： 本发明提供了一种从焚烧废铑渣中回收铑制备氯化铑的方法，该方法首先对未完全脱除有机物的废催化剂焙烧铑渣进行有氧高温焙烧，彻底脱除有机物，得到铑灰，然后向铑灰中加入氢氟酸、高氯酸进行预处理，再加盐酸及双氧水直接溶解铑渣，过滤得到粗铑酸溶液；最后将粗氯铑酸溶液采用离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥即得到水合氯化铑。本发明方法简化了焙烧铑渣后处理工序，效率高，铑损失小，铑收率大于99％。
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公开(公告)号：CN106749420A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611019432.2
申请日：2016-11-14
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
CPC分类号： C07F15/008
摘要： 本发明提供了一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法，首先按本行业熟知的方法合成乙酰丙酮二羰基铑，再在氮气保护条件下，控制一定温度，将溶解在胺类溶剂中的三苯基膦滴加到乙酰丙酮二羰基铑胺类溶液中，至无气泡产生时停止搅拌，降温将反应液加入到数倍量水中，放置析出产品，过滤，洗涤干燥。其基本原理是利用了水与胺类有机溶剂互溶，而与产品不溶的特性，最大限度将产品从中重结晶析出，产品纯度高，收率高，且生产成本低。
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