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公开(公告)号：CN114870901B
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202210596135.3
申请日：2022-05-31
Applicant: 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司
IPC: B01J31/22 , B01J35/61 , B01J35/63 , B01J35/64 , C07C45/50 , C07C47/02 , C08F230/02 , C08F212/36 , C08F212/08 , C08J9/00 , C08L43/02
Abstract: 本发明公开了一种用于烯烃氢甲酰化的双亚磷酸酯聚合物催化剂及其制备方法和应用。本发明双亚磷酸酯聚合物催化剂是由活性金属组分和双亚磷酸酯共聚物形成的多相催化剂，双亚磷酸酯共聚物的双齿结构促进活性金属与配体的双齿螯合作用，提高活性金属的负载稳定性；同时在母体结构上引入官能团，提高载体配位点周围的空间位阻，有利于催化选择性，形成一种类似均相催化剂的高活性、高选择性活性中心，适合用于烯烃氢甲酰化反应使用，催化剂制备方法简单，合成收率高，易于实现规模化生产。
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公开(公告)号：CN114874082B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202210588205.0
申请日：2022-05-31
Applicant: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
Abstract: 本发明公开了一种混合α烯烃氢甲酰化制备高碳醛的方法。该方法以C5～C20混合α烯烃为原料烯烃和合成气一起通入装有双膦聚合物催化剂的反应器中，进行烯烃氢甲酰化反应；其中双膦聚合物催化剂由活性金属组分和双膦共聚物组成的多相催化剂，所述双膦共聚物通过两种或多种单体不同比例共聚调控聚合物的多级孔结构，所述双膦共聚物单体为含乙烯基的双膦配体单体与含有烯烃基官能团的芳烃化合物两种或多种；所述活性金属组分在所述多相催化剂总重量中占0.01～10.0％。采用本发明方法制备高碳醛，产物高碳醛选择性高达98.2％，正构醛与异构醛的比例高达12.1。
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公开(公告)号：CN114874082A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210588205.0
申请日：2022-05-31
Applicant: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
Abstract: 本发明公开了一种混合α烯烃氢甲酰化制备高碳醛的方法。该方法以C5～C20混合α烯烃为原料烯烃和合成气一起通入装有双膦聚合物催化剂的反应器中，进行烯烃氢甲酰化反应；其中双膦聚合物催化剂由活性金属组分和双膦共聚物组成的多相催化剂，所述双膦共聚物通过两种或多种单体不同比例共聚调控聚合物的多级孔结构，所述双膦共聚物单体为含乙烯基的双膦配体单体与含有烯烃基官能团的芳烃化合物两种或多种；所述活性金属组分在所述多相催化剂总重量中占0.01～10.0％。采用本发明方法制备高碳醛，产物高碳醛选择性高达98.2％，正构醛与异构醛的比例高达12.1。
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公开(公告)号：CN114870901A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210596135.3
申请日：2022-05-31
Applicant: 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司
IPC: B01J31/22 , B01J35/10 , C07C45/50 , C07C47/02 , C08F230/02 , C08F212/36 , C08F212/08 , C08J9/00 , C08L43/02
Abstract: 本发明公开了一种用于烯烃氢甲酰化的双亚磷酸酯聚合物催化剂及其制备方法和应用。本发明双亚磷酸酯聚合物催化剂是由活性金属组分和双亚磷酸酯共聚物形成的多相催化剂，双亚磷酸酯共聚物的双齿结构促进活性金属与配体的双齿螯合作用，提高活性金属的负载稳定性；同时在母体结构上引入官能团，提高载体配位点周围的空间位阻，有利于催化选择性，形成一种类似均相催化剂的高活性、高选择性活性中心，适合用于烯烃氢甲酰化反应使用，催化剂制备方法简单，合成收率高，易于实现规模化生产。
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公开(公告)号：CN111333683A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010271882.0
申请日：2020-04-09
Applicant: 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法和混合碳四氢甲酰化的方法。本发明制备方法包括：将水合氧化铑水溶液、有机羧酸类催化剂以及乙酰丙酮搅拌混合，加热至反应温度，然后通入一氧化碳进行反应，反应完成后经过滤、去离子水洗涤滤饼，抽滤后即可得到乙酰丙酮二羰基铑。本发明还公开了一种混合碳四中氢甲酰化的方法，包括本发明乙酰丙酮二羰基铑的制备步骤。本发明制备方法能够以高收率制得低氯含量的乙酰丙酮二羰基铑，同时由于反应条件温和，不会因为高温反应过程而产生不溶物，得到的乙酰丙酮二羰基铑产品可以直接应用于混合碳四氢甲酰化反应，省去了产品干燥及重结晶等过程。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108129515A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711271314.5
申请日：2017-12-05
Applicant: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司 , 中海油炼油化工科学研究院(北京)有限公司 , 中海油(青岛)重质油加工工程技术研究中心有限公司
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法，该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’-联苯酚和3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚为原料，将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入至溶有2,2’-联苯酚、有机碱及催化剂的有机溶液中，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续反应数小时；向上述反应溶液加入溶有3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚的有机溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时，随后升温至80-120℃回流数小时；反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，固体乙腈洗涤，重结晶后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN106636647A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611023891.8
申请日：2016-11-14
Applicant: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC classification number: Y02P10/234 , C22B7/009 , C22B3/24 , C22B3/44 , C22B7/006 , C22B11/048
Abstract: 本发明公开了一种化学吸附法回收羰基铑络合物的方法。该方法采用酸或碱处理螯合树脂得到具有孤对电子功能基的功能树脂，将树脂与失活羰基合成反应液混合，吸附其中铑，用硫脲‑丙酮‑盐酸混合溶液洗脱，铑回收率大于99.2％。本发明方法具有经济环保、操作方便,设备要求不高，回收率高等特点。
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公开(公告)号：CN104437491B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201410643982.6
申请日：2014-11-07
Applicant: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: B01J23/745 , C07C43/23 , C07C41/30
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种活性炭负载铁催化剂，其由如下方法制得：配制铁化合物水溶液，加入活性炭，超声波分散均匀；搅拌下加入氢氧化钾水溶液，静置；将上面步骤得到的混合液过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，真空干燥后得到活性炭负载铁催化剂。本发明还公开了所述活性炭负载铁催化剂的制备方法，以及所述活性炭负载铁催化剂催化3-叔丁基-4-羟基茴香醚的氧化偶联反应的方法。本发明活性炭上负载铁催化剂的制备过程简单，并且对于催化3-叔丁基-4-羟基茴香醚的氧化偶联反应具有很好的活性和选择性，此外，催化的3-叔丁基-4-羟基茴香醚的氧化偶联反应采用氧气作为氧化剂，工艺过程绿色环保，能够减少废液排放，并且催化剂可以循环使用。
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公开(公告)号：CN106319202A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201611023794.9
申请日：2016-11-14
Applicant: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC classification number: Y02P10/212 , C22B1/02 , C22B7/007 , C22B7/009 , C22B11/048
Abstract: 本发明公开了一种从羰基合成废铑催化剂中回收铑制备水合氯化铑的方法。向羰基合成反应废铑催化剂中加入一定量的碳后放入高温炉中，在有氧条件下，以一定的控温程序焚烧，程序终点恒温一定时间确保物料基本炭化，转入无氧高温焙烧，高温焙烧后隔绝空气降温到室温，得到活性铑灰，加入浓盐酸，边搅拌边滴加双氧水，溶解其中活性铑，过滤得到粗氯铑酸溶液，粗氯铑酸溶液采用本领域所熟知的离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥即得到水合氯化铑，过滤产生的滤渣为碳渣，返回下次使用。本发明所述方法效率高，操作简单，铑损失小，铑收率大于99％。
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公开(公告)号：CN103509055B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310470321.3
申请日：2013-10-10
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C07F9/6571
Abstract: 本发明公开了一种双亚磷酸三(3,3'?二叔丁基?5,5'?二甲氧基?2,2'?联苯酚)酯的微波合成方法，该方法以摩尔比为1:1?10:1的亚磷酸三烷基酯与3,3'?二叔丁基?5,5'?二甲氧基?2,2'?联苯酚为原料，芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂，无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(3,3'?二叔丁基?5,5'?二甲氧基?2,2'?联苯酚)酯，微波辐射功率为100?1000w，微波反应时间为5?30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
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