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公开(公告)号：CN107641113A
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201710952811.5
申请日：2017-10-13
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明涉及甲磺酸达比加群酯晶型VII及其制备方法，所述晶型用X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ和DSC的特征峰进行了定义。所述晶型的制备为微波辅助结晶，是将晶型I的甲磺酸达比加群酯固体加入无水乙醇中，配置成0.05～0.13g溶质/g溶剂的悬浮液，15～25℃恒温悬浮搅拌条件下，微波处理5-10min，后关闭微波发生装置，体系继续在15～25℃下恒温悬浮8～24h。抽滤悬浮液，干燥甲磺酸达比加群酯晶体产品至恒重即可。本发明提供的甲磺酸达比加群酯新晶型的制备方法具有所用溶剂毒性低、环境污染小，工艺简单、耗时短，制备出的产品粒度大，容易过滤，溶解度高，纯度高，热力学稳定性好等优点。
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公开(公告)号：CN104597079B
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201510032691.8
申请日：2015-01-22
申请人： 天津大学
IPC分类号： G01N25/20
摘要： 本发明涉及一种棕榈油碘值的测定方法。棕榈油的碘值越高，其饱和程度越低，不饱和程度越高，因而棕榈油相应的熔点越低，其降温结晶过程所对应的结晶温度越低。将差示扫描量热法得到的棕榈油结晶过程放热曲线中结晶峰的温度与样品的碘值进行关联，然后分别拟合出出晶点温度Ton、峰值温度Tpeak、结晶完成温度Toff与碘值的关系；用来分析后续一系列棕榈油样品，无需每次分析均重新建立标准对照曲线及其相应关联公式。利用本发明提供的一种新型棕榈油碘值的测定方法，可以测定不同碘值范围内的棕榈油样品碘值。本发明操作安全简单，实验测定速度快，测定结果准确可靠，提高了油脂样品测定的安全性与效率。
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公开(公告)号：CN104844572B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510154216.8
申请日：2015-04-02
申请人： 天津大学 , 海南灵康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开一种奥美拉唑钠1,2‑丙二醇溶剂化物及其制备方法，其粉末X‑射线衍射图谱在衍射角2θ为5.84±0.1,10.88±0.1,11.78±0.1,15.58±0.1,20.36±0.1,20.98±0.1,22.54±0.1,22.90±0.1,23.98±0.1,24.42±0.1,24.68±0.1,25.32±0.1,26.36±0.1,27.82±0.1,29.76±0.1,31.74±0.1,32.40±0.1处有特征衍射峰。将原料奥美拉唑钠加入到1,2‑丙二醇中，在10～60℃恒温搅拌2～9小时，经过滤干燥，得到奥美拉唑钠1,2‑丙二醇溶剂化物。本发明方法制备过程简单、收率高、溶剂安全无毒，产品奥美拉唑钠1,2‑丙二醇溶剂化物晶体粒度大，不易聚结，稳定性好。
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公开(公告)号：CN104447448B
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201410722627.8
申请日：2014-12-02
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C323/12 , C07C319/14
摘要： 本发明涉及一种抗氧剂1035的晶型及其制备方法，用X‑射线粉末衍射图谱的衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义。将抗氧剂1035固体加入有机溶剂中，配制成0.3～0.6g/mL的悬浮液，在45～60℃使固体完全溶解，降温至30～40℃时，向溶液中加入晶种，然后降温至5～15℃，抽滤所得的悬浮液，得到湿产物，常压下干燥至恒重。干燥抗氧剂1035湿晶体产品至恒重得到最终抗氧剂1035新晶型产品。新晶型产品具有更低的熔程和熔点，更高的溶解度，更高的堆密度和更好的流动性，因此更易于商业产业化规模实施。
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公开(公告)号：CN104530084B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201410814452.3
申请日：2014-12-23
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/12
摘要： 本发明提供一种头孢呋辛钠的新晶型及其结晶制备方法。该新晶型晶体的X射线粉末衍射在衍射角2θ＝3.5±0.2，10.6±0.2，12.7±0.2，18.6±0.2，19.5±0.2，22.4±0.2度处有特征峰。其DSC图谱在235±2℃处有特征峰。新晶型结晶制备方法如下：20-25℃下，将2.5～5g纯度99％的头孢呋辛酸加入100mL溶剂中搅拌；滴加0.2-0.4g/mL乳酸钠-甲醇溶液进行反应，至溶液的pH值为6.0-6.5；再加入溶析剂进行溶析结晶；晶浆经过滤、洗涤、干燥，得到所述晶型的头孢呋辛钠结晶产品。
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公开(公告)号：CN103275142B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201310221758.3
申请日：2013-06-05
申请人： 天津大学
摘要： 本发明提供了克林霉素磷酸酯的新晶型α及制备方法；定义为克林霉素磷酸酯晶型α。将克林霉素磷酸酯溶于去离子水和低级醇的混合溶剂中，粗品克林霉素磷酸酯的初始质量浓度为0.11-0.13g/mL，将溶液加热搅拌至溶清，热过滤后降温至出晶，继续降温，过滤，再升温50-60℃干燥，得克林霉素磷酸酯晶型。使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的XRD粉末衍射在5.6±0.1、9.7±0.1、11.3±0.1、14.9±0.1、21.9±0.1、22.1±0.1有特征峰。新晶型α晶体的稳定性能好，在高温50℃下放置10天，晶体颜色保持白色粉末，X-射线衍射图谱未发生明显变化。
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公开(公告)号：CN105495528A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510852402.9
申请日：2015-11-27
申请人： 天津大学
IPC分类号： A23L27/23
摘要： 本发明涉及一种制备高堆密度呈味核苷酸二钠混晶的方法。将呈味核苷酸二钠粗品加入到水中，温度恒定在25～45℃，开启搅拌时其溶清。加入一定量乙醇后在介稳区内加入I+G晶种，养晶后以一定速率继续滴加乙醇。过滤洗涤，常温常压干燥1～3h，得到I+G混晶。通过调节晶种和溶析速率等关键因素，晶体的成核与生长得到很好的控制。本发明制备的I+G产品为棒状晶体，粒度分布为d(50)＝200～450μm，堆密度为0.76～0.86g/ml，产品具有很好的流动性。产品应用于食品添加剂领域，IMP、GMP的分子级混合使其呈味作用协同增长，I+G混晶良好形态符合国际市场需求。生产工艺简单，耗时短，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN103588860B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201310578291.8
申请日：2013-11-14
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种球形丙谷二肽晶体的制备方法，在搅拌作用下，温度为50～65℃，将纯度为95%以上的丙谷二肽溶于水和醇类的混合溶剂中，丙谷二肽和混合溶剂的质量比20－60：100，向丙谷二肽溶液中加入活性炭吸附杂质，过滤后控制滤液温度35～45℃，然后加入醇类和脂类的混合溶析剂进行溶析结晶，溶析剂中醇：酯质量比为1～10：1，溶析剂滴加完毕后，将物料温度降至5～15℃；经洗涤、过滤、干燥，得到球形丙谷二肽晶体产品。利用本发明制备的球形丙谷二肽晶体产品粒度大、纯度高，粒度分布均匀，易于过滤和干燥。
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公开(公告)号：CN103804395B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201410020280.2
申请日：2014-01-16
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/04
摘要： 本发明涉及一种头孢噻肟钠N,N-二甲基甲酰胺溶剂化合物及制备方法。每摩尔头孢噻肟钠N,N-二甲基甲酰胺溶剂化合物含有0.5～1.5摩尔N,N-二甲基甲酰胺；其X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ=4.7±0.1，6.9±0.1，8.1±0.1，9.8±0.1，12.6±0.1，16.5±0.1，17.2±0.1，19.1±0.1，19.9±0.1，20.4±0.1，21.6±0.1，22.0±0.1，22.7±0.1，23.9±0.1，24.6±0.1，25.5±0.1，27.4±0.1，31.0±0.1和34.9±0.1度处有特征衍射峰。制备方法操作简单、收率82%左右，晶体主粒度80μm左右。
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公开(公告)号：CN103073611B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310009643.8
申请日：2013-01-10
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07J17/00
摘要： 本发明涉及一种人参皂苷C-K半水合物晶体及制备方法，将人参皂苷C-K原料加入到丙酮和水的混合溶剂中，采用冷却结晶的方式，在冷却过程中将晶种加入到人参皂苷C-K的过饱和溶液中，诱导其出晶，控制晶体的成核，促进晶体生长。所得产品人参皂苷C-K半水合物晶体的粉末衍射特征峰对应的2θ值为5.4±0.2,6.6±0.2,11.0±0.2,12.6±0.2,13.2±0.2,14.5±0.2,15.5±0.2,15.9±0.2,17.1±0.2,20.6±0.2。本发明是通过冷却结晶的方法制备人参皂苷C-K半水合物，提高C-K的结晶收率；避免结晶过程中爆发成核，得到粒度分布均匀、稳定的产品。
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