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公开(公告)号：CN105085296A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201510570361.4
申请日：2015-09-09
申请人： 常州齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07C229/48 , C07C227/18
摘要： 本发明公开了一种制备反式-4-(叔丁氧羰基氨基)环己甲酸中间体异构化的方法，采取成盐工序、异构化、中和、后处理工序，使制备出的反式-4-氨基环己烷甲酸纯度高达98％以上。本发明具有以下优点1)副反应少，制得的产物反式纯度高，反式异构体纯度从25％大幅提高至98％；2)用水做溶剂，代替文献报道的高沸点溶剂，更加绿色环保；3)催化碱用量少、能够回收套用，产生的固废少，污染少，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103172571B
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201310127216.X
申请日：2013-04-12
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/32
摘要： 一种驱虫药阿苯达唑的制备新方法。本发明提供了一条全新的阿苯达唑的合成路线，以间二氯苯为起始原料，经过硝化、胺化、缩合、还原、环合反应得到高纯度的阿苯达唑。其特征在于将现有工业化路线中的不稳定的中间体缩合物2-硝基-4-丙硫基苯胺改为质量稳定的2-硝基-5-丙硫基苯胺； 还原工艺由硫化碱改为清洁高效的还原工艺。该合成新工艺简洁高效、污染少、质量高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104710328A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201510112929.8
申请日：2015-03-16
申请人： 常州齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/42 , B01J23/885
摘要： 本发明涉及2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈的制备方法，主要以4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈经过加氢反应，制备2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈。本发明所述方法具有以下优点：还原采用催化加氢法，污染少，催化剂可以重复利用，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN116655487A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310540420.8
申请日：2023-05-15
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C235/64 , C07C51/60 , C07C65/05
摘要： 本发明公开了一种碘醚柳胺的制备方法。以3,5‑二碘水杨酸为起始原料，在非极性有机溶剂中，在催化剂催化下，加入氯化亚砜，发生氯化反应生成3,5‑二碘水杨酰氯，再于酮类溶剂中与4‑氨基‑2‑氯苯基‑对‑氯苯基醚发生缩合反应得到碘醚柳胺。本发明操作简单、收率高、绿色环保和易于工业化生产，纯度可达到99.8％以上，脱碘杂质小于0.1％，双分子杂质小于0.1％。
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公开(公告)号：CN116399967A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310310016.1
申请日：2023-03-24
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/04 , G01N30/30 , G01N30/32 , G01N30/68 , G01N30/86 , G01N30/88
摘要： 本发明是一种检测盐酸左旋咪唑中苯残留的方法，包括以下步骤：1)将盐酸左旋咪唑配制成溶液；2)加热使挥发性溶剂从溶液中挥发出来，直到达到平衡；3)取顶空瓶中上空气体注入气相色谱仪进行分离。本发明在样品溶液配制时，采用中和法，使用与样品中所含盐酸等摩尔量的弱碱氨水对酸进行中和，使样品溶液接近中性。这样既确保了检测结果的准确性，同时也延长了色谱柱的使用寿命。本发明提供的盐酸左旋咪唑中苯残留检测方法分离度均大于1.5，苯残留线性范围为0.6‑4ppm，重现性测试溶剂峰面积的RSD％小于2％。
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公开(公告)号：CN116102431A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202211734354.X
申请日：2022-12-31
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07C209/60 , C07C211/15 , C07D263/16 , C07C315/04 , C07C317/32
摘要： 本申请公开了一种ishikawa试剂的制备方法及其应用。制备方法：在常温下，等摩尔比的六氟丙烯和二乙胺的二氯甲烷溶液在微反应器中混合反应，再经过管式反应器反应即得到ishikawa试剂。使用本反应装置，只需要普通的冷冻水降温，反应不需要低温(‑18℃以下)反应，不需要原辅料大大过量，后续氟化就能氟化完全。该方法具有操作简单，且能够实现连续化操作，节能环保、工作效率高，降低成本和易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN113896690B
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN202111385270.5
申请日：2021-11-22
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07D261/04
摘要： 本发明公开了一种异噁唑啉类驱虫药氟雷拉纳的制备方法。以4‑[3‑(3,5‑二氯苯基)‑4,4,4‑三氟丁基‑2‑烯酰基]‑2‑甲基‑苯甲酸乙酯和盐酸羟胺为起始原料，在相转移催化剂和缚酸剂催化下进行环合反应，再发生碱性水解反应，最后与2‑氨基‑N‑(2,2,2‑三氟乙基)乙酰胺进行缩合反应得到氟雷拉纳。本发明合成路线简短，反应条件温和，操作简便，转化率高，适合工业化生产，纯度可达到99.5％以上，单杂均小于0.1％。
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公开(公告)号：CN115960016A
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202211556104.1
申请日：2022-12-06
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07C257/12
摘要： 本发明公开了N‑甲基‑双(2，4‑二甲苯基亚胺甲基)胺的制备方法。以原甲酸三甲酯，2，4‑二甲基苯胺和N‑甲基甲酰胺为起始原料，在有机碱催化剂催化下一锅法进行缩合反应，经减压蒸馏、脱色、结晶、抽滤、干燥得到N‑甲基‑双(2，4‑二甲苯基亚胺甲基)胺。本发明用有机碱催化剂代替路易斯酸催化剂和2，4‑二甲基苯胺盐酸盐，省去了催化剂2，4‑二甲基苯胺盐酸盐制备步骤。用原甲酸三甲酯代替原甲酸三乙酯，提高了反应活性，降低了反应温度和反应时间。制备的N‑甲基‑双(2，4‑二甲苯基亚胺甲基)胺纯度可达到99.8％以上，收率达到88.0％以上。
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公开(公告)号：CN115389685A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202210882979.4
申请日：2022-07-26
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种羟氯扎胺基因毒性杂质的检测方法。本发明提供的方法通过高效液相色谱法，利用色谱柱梯度洗脱有效分离、检测羟氯扎胺原料药中的基因毒性杂质硝化物和还原物含量。基毒杂质还原物的检测范围为1.3100‑3.2313ppm，定量限为0.05239μg/ml；基毒杂质硝化物的检测范围为1.3125‑3.2825ppm，定量限为0.05252μg/ml。该方法具有操作简便、分离度好、灵敏度高、检测限低，重复性好、数据准确可靠等优点。
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公开(公告)号：CN114751916A
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202210228750.9
申请日：2022-03-08
申请人： 内蒙古齐晖药业有限公司 , 常州齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07D513/04 , C02F1/04 , C02F1/66 , C02F103/36
摘要： 一种消旋盐酸四咪唑的制备方法，属于环境保护中污水处理技术领域。本发明的步骤如下：脱水后的右旋四咪唑在DMSO(二甲基亚砜)和片碱中消旋，减压蒸馏DMSO，蒸馏残留物加入丙酮，加入盐酸成盐，离心干燥得到消旋盐酸四咪唑。本发明成功地解决了原制备消旋盐酸四咪唑的DMSO母液处理难：设备投入大、碱性废水多、蒸馏过程(DMSO在酸性条件下蒸馏容易爆炸)中易爆炸等问题。该工艺具有以下优点：工艺简单、废水排放少、设备投入小、能耗低，消旋盐酸四咪唑质量高，适合工业化生产。
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