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![制备铑(I)酸盐[RhL2]+A-及[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法](/CN/2020/1/323/images/202011617414.jpg)
公开(公告)号：CN112679554B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202011617414.0
申请日：2020-12-31
申请人： 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明涉及一种制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑及[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法，制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑络合物的步骤包括：在惰性气体保护下，将一定量的稀酸水溶液滴加于乙酰丙酮二羰基铑(I)RhI(CO)2(acac)的二氯甲烷溶液中，然后再将配体L加入反应液，在适宜温度下反应一定时间，停止反应。室温下，经萃取、分液、收集含有产品的有机相溶液，旋蒸去除溶剂，真空干燥，得到[RhL2]+A‑。制备二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法是采用稀盐酸处理RhI(CO)2(acac)，高效生成二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2。该方法合成工艺简便、直观，不引入新的化学试剂和杂质，合成成本低廉，无副产物，使用该方法获得的产物收率均在93％以上且纯度高(≥99.5％)，经济可行，非常适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114805449A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210548249.0
申请日：2022-05-18
申请人： 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明公开了一种水溶性Pd(II)配合物及其合成方法和作为催化前驱体的用途。该水溶性Pd(II)配合物的化学名为二(亚硝基)草酸合钯酸铵，分子式为(NH4)2[Pd(NO2)2(C2O4)]·nH2O(n为结晶水的数目)。本发明的Pd(II)配合物的合成是以PdCl2或钯湿法精炼得到的中间产物[Pd(NH3)2Cl2]为起始原料，先与氨水反应，转化为[Pd(NH3)4]Cl2，然后与过量的NaNO2反应，得到trans‑[Pd(NH3)2(NO2)2]，最后与草酸反应，得到目标产物(NH4)2[Pd(NO2)2(C2O4)]·2H2O。该配合物不含氯和其他对催化剂有害的元素(如K、Na、S、P)，水溶性高，热分解温度低，用作催化前驱体制备出的负载型钯基催化剂具有很高的催化活性，是一个很好钯催化前驱体。
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公开(公告)号：CN112679554A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011617414.0
申请日：2020-12-31
申请人： 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明涉及一种制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑及[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法，制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑络合物的步骤包括：在惰性气体保护下，将一定量的稀酸水溶液滴加于乙酰丙酮二羰基铑(I)RhI(CO)2(acac)的二氯甲烷溶液中，然后再将配体L加入反应液，在适宜温度下反应一定时间，停止反应。室温下，经萃取、分液、收集含有产品的有机相溶液，旋蒸去除溶剂，真空干燥，得到[RhL2]+A‑。制备二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法是采用稀盐酸处理RhI(CO)2(acac)，高效生成二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2。该方法合成工艺简便、直观，不引入新的化学试剂和杂质，合成成本低廉，无副产物，使用该方法获得的产物收率均在93％以上且纯度高(≥99.5％)，经济可行，非常适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108129297A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711239610.7
申请日：2017-11-30
申请人： 昆明贵金属研究所
IPC分类号： C07C63/08 , C07C53/126 , C07C53/18 , C07C51/41 , C07F15/00
摘要： 本发明涉及一种制备双核羧酸铑(II)的方法，含有两个步骤：(1)将醋酸铑(II)加到碳酸钠水溶液中，搅拌反应生成的蓝紫色产物得到四碳酸二铑钠；(2)将四碳酸二铑钠加入适量的水，搅拌，加入适量羧酸，搅拌反应，然后根据产物的不同溶解度采用不同的方法处理产品。该方法具有以下优点：1)该方法的反应介质为水，不需要使用直接取代反应中必用的有毒有害的溶剂；2)该方法由于先用价格非常便宜的碳酸钠取代较难取代的醋酸根，生成的四碳酸二铑钠又非常容易被其它羧酸取代，3)制备的双核羧酸铑的纯度较直接取代法高；4)该方法中反应时间显著缩短，反应温度较低，因此有利于节约能源和人力成本，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106243155A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610635910.6
申请日：2016-08-05
申请人： 昆明贵金属研究所
CPC分类号： C07F15/0033 , C09K11/06
摘要： 本发明涉及一类铱磷光材料及其制备方法，其特征是以2-(3-联苯)喹啉为主配体，以乙酰丙酮(Hacac)、2,2,6,6-四甲基庚二酮(Hthd)或2-吡啶甲酸(Hpic)为辅助配体，所述的三种铱磷光材料的结构如下式示，它们分别是二[2-(3-联苯)喹啉]乙酰丙酮合铱、二[2-(3-联苯)喹啉](2,2,6,6-四甲基庚二酮)合铱和二[2-(3-联苯)喹啉](2-吡啶甲酸)合铱，其最大发射波长分别为602nm，606nm，584nm，其发光颜色分别为红色、红色和黄色，并报道了这类铱磷光材料的制备方法， L^X分别是acac、tmd和pic。
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公开(公告)号：CN104610415B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201410636868.0
申请日：2014-11-13
申请人： 昆明贵金属研究所 , 中国科学院上海药物研究所
IPC分类号： C07J51/00 , C07F15/00 , A61K31/575 , A61K31/282 , A61P35/00
摘要： 本发明公开了肝靶向铂类抗癌药物及其合成方法，它是一类以胆酸及其衍生物为运载分子的肝靶向铂类抗癌药物及其合成方法，其氨/胺配体(A2)包括2NH3、1R,2R-二氨基环已烷、1,2-双(氨甲基)环丁烷、(4S,5S)-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧环戊烷，胆酸、去氧胆酸、猪取氧胆酸、熊去氧胆酸鹅去氧胆酸(RCOOH)通过与酰胺键与1,1-环丁烷二羧酸根偶联，形成如下结构的化合物，它们具有抗癌活性高、肝靶向性强的特点，可作抗癌药物用于肝癌的肝动脉灌注或肝动脉介入栓塞治疗，其结构式为：
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公开(公告)号：CN103601760B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310537654.3
申请日：2013-11-05
申请人： 昆明贵金属研究所
IPC分类号： C07F15/00 , C07D213/16
摘要： 本发明提供了一种制备铱磷光配合物的新型前驱体和方法。以如下结构式所示的[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]为原料，以甘油为溶剂，在氩气气氛下，直接和2-苯基吡啶反应一步合成得到铱磷光分子材料Fac-Ir(ppy)3。该方法产率高，步骤少，产品纯度高，杂质含量低，证实了[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]是制备铱磷光配合物的理想前驱体。
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公开(公告)号：CN104152953A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410437203.7
申请日：2014-08-29
申请人： 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明公开了磷酸槽电镀铂用的主盐及其合成方法，为新型酸性磷酸槽镀铂用的主盐—磷酸二氢四氨合铂和碱性磷酸槽镀铂用的主盐—磷酸四氨合铂的结构和合成方法。合成经过如下步骤：磷酸二氢银沉淀二氯四氨合铂的氯离子合成磷酸二氢四氨合铂；磷酸银沉淀二氯四氨合铂的氯离子合成磷酸四氨合铂。合成方法具有流程短、反应速度快、产率高(＞98.0％)、产品纯度>99.0％的优点，适合于批量合成。
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公开(公告)号：CN103880888A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410069167.3
申请日：2014-02-27
申请人： 昆明贵金属研究所
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明涉及一种合成三价醋酸铑（III）的新方法，其特征在于含有下列两个步骤：（1）将一定量的水合三氯化铑溶于适量的蒸馏水中，按化学计量比加入碳酸氢钠水溶液，在20～60℃下搅拌反应1～2小时，过滤，得黄色氢氧化铑固体；（2）氢氧化铑固体与其化学计量比1～5倍量的冰醋酸，在50～100℃下搅拌反应2～4小时，过滤，滤液浓缩至干，干燥得到三核醋酸铑（III）产品。该方法以常见的水合三氯化铑为原料，采用两步反应制得三核醋酸铑（III）产品。其操作简单、反应产率高（＞90％），反应几乎无副产物生成、产品纯度高（>99.0%），适宜工业化生产。
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