卡隆酸或其衍生物和卡隆酸酐或其衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN114539046A

    公开(公告)日:2022-05-27

    申请号:CN202210223781.5

    申请日:2022-03-07

    摘要: 本发明涉及一种卡隆酸或其衍生物的制备方法,包括:将过渡金属硝酸盐、无机卤化物以及负载氮氧自由基化合物的碳纳米管组成的催化体系与3‑羟甲基‑2,2‑二甲基环丙基甲酸或其衍生物混合于有机溶剂中,得到反应体系;在有氧条件下,将反应体系进行氧化反应,得到反应液;将反应液进行过滤,滤液经过后处理得到卡隆酸或其衍生物。本发明还涉及一种卡隆酸酐或其衍生物的制备方法,包括:采用所述制备方法获得卡隆酸或其衍生物,再进行环合反应,得到卡隆酸酐或其衍生物。采用本发明的催化体系时,可以利用氧气作为氧化剂制备得到卡隆酸或其衍生物,进而经过环合反应制备得到卡隆酸酐或其衍生物,环境友好且经济高效,适合大规模工业化生产。

    一种2,6-二甲基-5-庚烯醛的合成方法

    公开(公告)号:CN100462348C

    公开(公告)日:2009-02-18

    申请号:CN200710067419.9

    申请日:2007-03-02

    IPC分类号: C07C45/00 C07C47/21 C07B49/00

    摘要: 本发明公开了一种2,6-二甲基-5-庚烯醛的合成方法。包括如下步骤:1)将摩尔比为1∶0.35~1的6-甲基-5-庚烯-2-酮和异丙醇铝先溶于苯或甲苯溶液中,在60~120℃下进行还原反应,再用酸水解成6-甲基-5-庚烯-2-醇;2)将上述6-甲基-5-庚烯-2-醇与卤化剂配成摩尔比为1∶0.35~2,在-10~80℃下进行卤化反应,生成2-氯-6-甲基-5-庚烯或2-溴-6-甲基-5-庚烯;3)将上述2-氯-6-甲基-5-庚烯或2-溴-6-甲基-5-庚烯与镁反应形成格氏试剂,再与甲酸酯配成摩尔比为0.5~1∶1,在-10~30℃下进行格氏加成反应,经酸水解、减压蒸馏后得到目标产物2,6-二甲基-5-庚烯醛。本发明原料经济易得,反应所用均为常见试剂,成本低廉;另外反应条件温和,对设备要求不高;各步反应的收率高,易于实现工业化。

    一种班蝥黄的制备方法
    29.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1821204A

    公开(公告)日:2006-08-23

    申请号:CN200510062146.X

    申请日:2005-12-21

    IPC分类号: C07C49/653 C07C45/00

    摘要: 本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下:1)以C22烯炔(Q)为起始原料,在四氢呋喃溶剂中先与C2H5MgBr进行格氏交换反应制成C22烯炔双格氏试剂(B),然后升温,滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液,滴毕保温,降温,然后向反应液中滴加10%稀硫酸,至pH<3,萃取,水洗,减压脱溶,得双去氢斑蝥黄(C);2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH2Cl2或CHCl3中,冷却,强烈搅拌下加入过量锌粉,滴加过量醋酸,滴毕保温;过滤,滤液中和至中性,分出有机层,水洗,有机层干燥,减压浓缩,析晶,过滤,干燥,得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是:1)采用C22烯炔双格氏试剂为起始原料,经两步反应合成斑蝥黄,总收率高。2)在斑蝥黄的合成中,反应选择性好。3)该方法工艺较简单,操作方便。