一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件

    公开(公告)号:CN103383344A

    公开(公告)日:2013-11-06

    申请号:CN201310253439.0

    申请日:2013-06-24

    Abstract: 本发明公开了一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件,包括附件仓体和样品固定压头,所述的附件仓体中空且顶面与底面平行,在附件仓体的侧面上开设有与附件仓体底面平行的光通道,在附件仓体顶面上设置有贯穿附件仓体顶面的透光孔,透光孔下方的光通道中安装第一红外反光镜和第二红外反光镜,透光孔上方设置样品固定压头,在样品固定压头和透光孔之间设置所述的样品台;所述样品台通过一个可旋转底座安装在附件仓体的顶面,在样品台的圆周上均匀设置有晶体。这样在所分析样品需用多种晶体模式测试时,实现了不用拆卸样品台即可快速切换晶体来进行样品分析。该发明不仅提高了分析效率,同时避免了频繁拆卸导致的样品台故障及稳定性降低等问题。

    一种十氢十硼酸双四乙基铵纯度测定的核磁硼谱定量方法

    公开(公告)号:CN119936098A

    公开(公告)日:2025-05-06

    申请号:CN202411948160.9

    申请日:2024-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯度测定方法,包括:步骤一:精密称取十氢十硼酸双四乙基铵和内标物,加入氘代溶剂后封存于核磁样品管中;步骤二:核磁样品管置于超导核磁共振谱仪中,测定10B NMR谱图,核磁测试参数和条件为:脉冲序列zgig或zgig30,测定温度293K~313K,采样延迟时间2~50s,扫描次数32~128;步骤三:确定内标物和十氢十硼酸双四乙基铵的定量峰,并对定量峰分别进行积分处理,根据积分面积最终计算得到十氢十硼酸双四乙基铵的纯度;该方法具有简易可行、成本低、稳定性好、精密度高、专属性强等特点,在十氢十硼酸双四乙基铵生产检验及应用等方面具有广阔应用前景。

    一种核磁共振氢谱测定1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷水分含量的方法

    公开(公告)号:CN109030539B

    公开(公告)日:2021-07-23

    申请号:CN201811252549.4

    申请日:2018-10-25

    Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷(DIANP)水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

    一种核磁共振氢谱测定1,2-丙二醇二硝酸酯水分含量的方法

    公开(公告)号:CN109239120A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811249897.6

    申请日:2018-10-25

    Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN)水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测1,2-丙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对1,2-丙二醇二硝酸酯所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

    一种评估NEPE推进剂贮存寿命的方法

    公开(公告)号:CN104914123B

    公开(公告)日:2017-09-29

    申请号:CN201510220954.8

    申请日:2015-05-04

    Abstract: 本发明公开了一种评估NEPE推进剂贮存寿命的方法。本发明公开的NEPE推进剂贮存寿命评估方法步骤如下,步骤一:设计不同温度下的加速试验;步骤二:选取寿命预估模型;步骤三:预估NEPE推进剂装药贮存寿命。该方法以交联密度为特征参量,评估NEPE推进剂贮存寿命,测试过程所需样品量少,降低了测试风险,节省了制药成本,同时大大缩短了测试时间。

    一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN103864710B

    公开(公告)日:2016-05-25

    申请号:CN201410110788.1

    申请日:2014-03-24

    Abstract: 本发明公开了一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物的合成方法。该方法包括以下步骤:在温度20℃~25℃搅拌下将3-氨基-4-偕二肟基呋咱、有机溶剂加入到反应瓶中,然后将烷基酮、苄基丙酮或乙酰乙酸乙酯加入到反应瓶中,在温度0℃-40℃搅拌下反应15分钟-24小时,反应完成后蒸除有机溶剂,所得产物经柱层析分离得到3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑,其中3-氨基-4-偕二肟基呋咱和酮的摩尔比为1:1~5;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或乙腈;所述烷基酮的碳数为C3-C7。本发明合成的3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物可以进一步合成有用的医药中间体,具有潜在的医用价值。

    一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件

    公开(公告)号:CN103383344B

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201310253439.0

    申请日:2013-06-24

    Abstract: 本发明公开了一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件,包括附件仓体和样品固定压头,所述的附件仓体中空且顶面与底面平行,在附件仓体的侧面上开设有与附件仓体底面平行的光通道,在附件仓体顶面上设置有贯穿附件仓体顶面的透光孔,透光孔下方的光通道中安装第一红外反光镜和第二红外反光镜,透光孔上方设置样品固定压头,在样品固定压头和透光孔之间设置所述的样品台;所述样品台通过一个可旋转底座安装在附件仓体的顶面,在样品台的圆周上均匀设置有晶体。这样在所分析样品需用多种晶体模式测试时,实现了不用拆卸样品台即可快速切换晶体来进行样品分析。该发明不仅提高了分析效率,同时避免了频繁拆卸导致的样品台故障及稳定性降低等问题。

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