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公开(公告)号:CN103383344A
公开(公告)日:2013-11-06
申请号:CN201310253439.0
申请日:2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件,包括附件仓体和样品固定压头,所述的附件仓体中空且顶面与底面平行,在附件仓体的侧面上开设有与附件仓体底面平行的光通道,在附件仓体顶面上设置有贯穿附件仓体顶面的透光孔,透光孔下方的光通道中安装第一红外反光镜和第二红外反光镜,透光孔上方设置样品固定压头,在样品固定压头和透光孔之间设置所述的样品台;所述样品台通过一个可旋转底座安装在附件仓体的顶面,在样品台的圆周上均匀设置有晶体。这样在所分析样品需用多种晶体模式测试时,实现了不用拆卸样品台即可快速切换晶体来进行样品分析。该发明不仅提高了分析效率,同时避免了频繁拆卸导致的样品台故障及稳定性降低等问题。
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公开(公告)号:CN102830106A
公开(公告)日:2012-12-19
申请号:CN201210310708.8
申请日:2012-08-28
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor: 栾洁玉 , 陈智群 , 张皋 , 邵颖慧 , 徐敏 , 李晓宇 , 王民昌 , 周文静 , 宁艳利 , 王克勇 , 潘清 , 王明 , 高朗华 , 苏鹏飞 , 胡银 , 李文杰 , 张丽涵
IPC: G01N21/65
Abstract: 本发明涉及一种单质炸药晶体结晶品质评价的微拉曼光谱测试方法,该方法随机选取6~12粒单质炸药颗粒,置于激光共聚焦拉曼光谱仪的载玻片上;使用50倍长焦物镜聚焦,在激光波长为785nm、2000cm-1~400cm-1波长范围内对单质炸药颗粒进行全谱扫描,获得单质炸药颗粒的拉曼光谱,并选择拉曼强度较高、谱峰间无干扰的峰为特征谱峰;为避免激光热效应可能对试样晶体微结构损伤,在1%~100%激光衰减范围,对特征拉曼峰进行静态扫描,确定特征谱峰的半高峰宽未展宽时,并对特征谱峰进行静态扫描,每个颗粒随机测试2~3个微区点,以特征谱峰的半高峰宽实验相对标准偏差的高低评价晶体结晶品质。
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公开(公告)号:CN119936098A
公开(公告)日:2025-05-06
申请号:CN202411948160.9
申请日:2024-12-27
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯度测定方法,包括:步骤一:精密称取十氢十硼酸双四乙基铵和内标物,加入氘代溶剂后封存于核磁样品管中;步骤二:核磁样品管置于超导核磁共振谱仪中,测定10B NMR谱图,核磁测试参数和条件为:脉冲序列zgig或zgig30,测定温度293K~313K,采样延迟时间2~50s,扫描次数32~128;步骤三:确定内标物和十氢十硼酸双四乙基铵的定量峰,并对定量峰分别进行积分处理,根据积分面积最终计算得到十氢十硼酸双四乙基铵的纯度;该方法具有简易可行、成本低、稳定性好、精密度高、专属性强等特点,在十氢十硼酸双四乙基铵生产检验及应用等方面具有广阔应用前景。
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公开(公告)号:CN109030539B
公开(公告)日:2021-07-23
申请号:CN201811252549.4
申请日:2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷(DIANP)水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号:CN109239120A
公开(公告)日:2019-01-18
申请号:CN201811249897.6
申请日:2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN)水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测1,2-丙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测;(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定水的特征峰和内标物特征峰,并分别积分,代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点,可快速对1,2-丙二醇二硝酸酯所含水分含量进行定量检测,可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号:CN103864710B
公开(公告)日:2016-05-25
申请号:CN201410110788.1
申请日:2014-03-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物的合成方法。该方法包括以下步骤:在温度20℃~25℃搅拌下将3-氨基-4-偕二肟基呋咱、有机溶剂加入到反应瓶中,然后将烷基酮、苄基丙酮或乙酰乙酸乙酯加入到反应瓶中,在温度0℃-40℃搅拌下反应15分钟-24小时,反应完成后蒸除有机溶剂,所得产物经柱层析分离得到3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑,其中3-氨基-4-偕二肟基呋咱和酮的摩尔比为1:1~5;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或乙腈;所述烷基酮的碳数为C3-C7。本发明合成的3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物可以进一步合成有用的医药中间体,具有潜在的医用价值。
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公开(公告)号:CN104260123B
公开(公告)日:2015-12-09
申请号:CN201410380214.6
申请日:2014-08-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种硬质推进剂力学性能试样前处理薄片切削装置,是为了解决现有手工切削工艺尺寸控制难、平行性差,质量难以满足要求的问题,本发明由控制系统、进样系统和铍铜刀具系统组成。本发明加工的推进剂薄片厚度均匀,尺寸满足测试要求,节约试样用量,适用于硬度较大的推进剂薄片的加工。
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公开(公告)号:CN103383344B
公开(公告)日:2015-10-28
申请号:CN201310253439.0
申请日:2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件,包括附件仓体和样品固定压头,所述的附件仓体中空且顶面与底面平行,在附件仓体的侧面上开设有与附件仓体底面平行的光通道,在附件仓体顶面上设置有贯穿附件仓体顶面的透光孔,透光孔下方的光通道中安装第一红外反光镜和第二红外反光镜,透光孔上方设置样品固定压头,在样品固定压头和透光孔之间设置所述的样品台;所述样品台通过一个可旋转底座安装在附件仓体的顶面,在样品台的圆周上均匀设置有晶体。这样在所分析样品需用多种晶体模式测试时,实现了不用拆卸样品台即可快速切换晶体来进行样品分析。该发明不仅提高了分析效率,同时避免了频繁拆卸导致的样品台故障及稳定性降低等问题。
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