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公开(公告)号：CN107098850A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710376723.5
申请日：2017-05-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D211/88
CPC classification number: C07D211/88
Abstract: 本发明公开了一种合成1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮的方法，该方法为：将N‑甲基硝基乙酰胺、肉桂醛及添加剂加入到有机溶剂中，在10℃～30℃下，反应24h～72h；反应完毕后蒸除有机溶剂，向反应体系中加入二氯甲烷及氯铬酸吡啶盐继续反应16h，制备得到1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮。本发明所述的反应条件温和，操作简便，而且原料简单易得，制备的1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮具有很好的非对映选择性，该合成方法在制备哌啶类药物或哌啶类中间体上具有很好的潜在应用价值。
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公开(公告)号：CN103965241B
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201410188023.X
申请日：2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦制备方法，是以甲基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)经过加成反应得到苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，进一步水解得到盐酸盐(V)，最终得到目标产品草铵膦(I)。该方法避免了剧毒物质氰化物的使用，反应条件温和，容易监测，无需多次重结晶去除无机盐。
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公开(公告)号：CN104258789B
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201410478621.0
申请日：2014-09-18
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提出了一种用于反应釜的气体导入装置，其特征在于，反应釜气体导入口(1)上面的T型连接处设置有多功能阀(4)，多功能阀(4)和T型连接之间的气体导管上设置有报警传感器料结晶而阻塞气体导入气体导管，如果发生阻塞，压力传感器报警，多功能阀自动打开泄压，也可以通过鼓入空气或其他惰性气体来疏通管线，使反应进程不受影响，从而减小安全隐患，并且简化了许多不必要的操作。(8)。本发明可以避免由于反应过程中随着原材
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公开(公告)号：CN104140450B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410385287.4
申请日：2014-08-07
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体[(COD)IrCl]2的回收再生方法：将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物，铱氯化物混合物和1,5‑环辛二烯在醇‑水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。本发明公开的1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法可以提高贵金属铱的利用率，有效降低生产成本，本方法操作过程简单，回收率高，条件温和。本发明适用于贵金属铱催化剂回收。
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公开(公告)号：CN105622588A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201610182139.1
申请日：2016-03-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D405/04
CPC classification number: C07D405/04
Abstract: 本发明提供了一种咯菌腈原药的提纯方法，是为了解决背景技术中制备咯菌腈原药反应中副产物较多，杂质分离提纯困难的问题。本发明向以对甲基苯磺酰亚甲基异腈为原料制备咯菌腈的反应液中先加入无机吸附材料搅拌，再滤除无机吸附材料，然后母液经水洗、蒸干、水或醇水洗涤，干燥得到咯菌腈。本发明是主要用于咯菌腈原药的提纯方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102898329A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201210375967.9
申请日：2012-09-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C249/00 , C07C251/24
Abstract: 本发明公开了一种酸性催化脱水合成N-芳基酮亚胺的方法，该方法以无机酸或者固体酸为催化剂，在共沸脱水剂存在下加热回流反应，由酮和芳基胺缩合生成N-芳基酮亚胺。该方法操作简单、原料转化率高、反应选择性好，产品收率高、质量好，易于实现连续操作，适用于大规模制备。
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公开(公告)号：CN117430637A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311260133.8
申请日：2023-09-27
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/6593
Abstract: 本发明公开了一种三(2‑烯丙基苯氧基)‑三苯氧基环三磷腈的合成方法，该方法以结晶后的六氯环三磷腈为起始原料，2‑甲基四氢呋喃为溶剂，先后与2‑烯丙基酚钠盐和苯酚钠盐回流反应24‑72h，得到高纯度的三(2‑烯丙基苯氧基)‑三苯氧基环三磷腈。本发明方法工艺简单，工艺稳定，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117229221A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311023073.8
申请日：2023-08-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的纯化方法，包括：步骤1：粗品乙嘧酚磺酸酯与水混合，冷却条件下加入无机酸进行成盐反应，过滤后获得粗品乙嘧酚磺酸酯盐；步骤2：粗品乙嘧酚磺酸酯盐依次经过碱解、过滤和干燥后得乙嘧酚磺酸酯精品。相比于传统工艺中使用有机溶剂重结晶的过程，大幅降低了成本；同时避免了使用有机溶剂多次多级重结晶操作，导致溶剂挥发多、生产成本高、芳香烃类废气排放大、对环境的危害较大等问题。同时本发明技术方案容易操作，纯化成本相对低廉，有利于工业生产采用。
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公开(公告)号：CN116375749A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310124064.1
申请日：2023-02-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开一种反式烯基三氟硼酸钾及其合成方法，包括将硼烷、二甲硫醚和α‑蒎烯混合反应，然后加入炔烃反应得到烯基硼烷，后向烯基硼烷中加入乙醛反应，接着加入氟氢化钾反应，最后将反应体系依次进行浓缩、热溶、过滤、重结晶得到反式烯基三氟硼酸钾。本方法制备具有高效、反应条件温和、操作方便、后处理简便，无需超低温、副产物少。适用于多种不同类型反式烯基三氟硼酸钾制备。无需金属试剂和中间体纯化，降低成本。官能团兼容性强，底物普适性高。
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公开(公告)号：CN113620807A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110959693.7
申请日：2021-08-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C201/02 , C07C203/04 , B01J4/02 , B01J19/00 , B01J4/00
Abstract: 本发明提供了一种连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统和工艺，反应原料包括异丙醇和高纯度精制硝酸；采用连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，在低温条件下进行连续硝化反应，制得初步反应产物，初步反应产物经过离心酸酯分离、离心碱洗和离心盐洗后，最终制得硝酸异丙酯。本发明的连续合成硝酸异丙酯的工艺，采用高纯度精制硝酸作为反应原料，整个连续硝化反应在低温条件下进行，该工艺采用本发明的连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，能够实现对反应过程的精准控制，最终能够制得高纯度的硝酸异丙酯，并且大幅度地提高了硝酸异丙酯的收率。
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