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公开(公告)号：CN104710296A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310680536.8
申请日：2013-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C49/167 , C07C45/63
CPC classification number: C07C45/63 , C07C49/167
Abstract: 本发明公开一种气相氟化制备1,1,1,3,3,3-六氟丙酮的方法，特别是一种以1,1,1,3,3,3-六氯丙酮为原料，在氟化催化剂的存在下，氟化氢/有机物的摩尔比为10:1，反应温度300℃，接触时间10s，一步气相氟化反应获得1,1,1,3,3,3-六氟丙酮的方法。其中，氟化催化剂为三价铁化合物负载型催化剂，该催化剂以氧化铝、氧化镁或氧化钙为载体，用铁的可溶性盐和选自铜、锰、锌、镍、钴、镧等金属助催化剂的可溶性盐的一种浸渍载体，制得铁重量为载体质量的2～20％，助催化剂重量为0.5～2%的催化剂前躯体，经干燥、焙烧、HF氟化制得三价铁化合物负载型催化剂。制得的氟化催化剂具有环保、廉价，催化活性好、稳定性强、易再生等特点。本发明可以高选择性地合成1,1,1,3,3,3-六氟丙酮。
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公开(公告)号：CN104707633A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310681503.5
申请日：2013-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/138 , C07C21/18 , C07C17/20 , C07C17/25
Abstract: 本发明公开了一种无铬氟化催化剂及其制备方法和用途，是为了解决含铬催化剂危害环境，生产成本高等问题。该催化剂的活性成分由高价金属离子，碱土金属离子和稀土金属离子组成。所述的高价金属离子为Fe3+、Al3+中的一种；碱土金属离子为Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+中的一种；稀土金属为La3+、Ce3+中的一种。经过一定的过程，制备出高价金属元素含量为载体质量的10%～30％，稀土金属元素含量为载体质量的0.5%～3%的催化剂前躯体，在400～500℃焙烧，在200～400℃用氟化氢气体氟化制得氟化催化剂。制得的氟化催化剂具有环保，廉价，催化活性好、寿命长等特点。该催化剂适用于卤代烃制备氢氟烯烃或氢氟氯烯烃的反应过程。
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公开(公告)号：CN103319355A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310178797.X
申请日：2013-05-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C215/10 , C07C213/10
Abstract: 本发明公开了该方法将氨基甘油反应液中的低沸点物除去后作为起始原料，在起始原料中加入共沸剂混合均匀后加入精馏塔釜底；加热釜底，在理论塔板数大于20的精馏塔上减压精馏，精馏塔的绝对真空度为1kPa～50kPa，回流比控制为1～10：1，收集馏头，静置，相分后取下层溶液，即得到纯度大于99%以上的氨基甘油纯品。具有操作工艺简单，溶剂可回收利用，提纯产品纯度高、色度好与收率高的特点。
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公开(公告)号：CN103319350A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310178349.X
申请日：2013-05-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/11 , C07C209/84
Abstract: 本发明公开了一种提纯1，2-丙二胺的方法，采用C2-C5的二元醇或三元醇中的一种或C2-C5的醇胺中的一种或二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，将1，2-丙二胺粗品和萃取剂经萃取塔萃取后，萃取塔的塔顶采出水，萃取塔的釜底物料进入精馏塔，经过精馏后，精馏塔塔顶采出1，2-丙二胺，该方法在制备过程中分离了1，2-丙二胺与水，使用萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明，萃取剂可循环利用的优点。
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公开(公告)号：CN105753641B
公开(公告)日：2018-08-31
申请号：CN201410772459.3
申请日：2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C21/18 , C07C17/20 , C07C17/358
CPC classification number: C07C17/20 , B01D2255/2045 , B01D2255/2047 , B01D2255/20715 , B01D2255/20723 , B01D2255/20746 , B01D2255/20753 , B01D2255/20761 , B01D2255/2092 , B01J23/00 , B01J23/002 , B01J23/78 , B01J23/80 , B01J23/83 , B01J23/8472 , B01J23/8892 , B01J37/03 , B01J37/04 , B01J37/08 , B01J37/26 , B01J2523/00 , C07C17/206 , C07C17/23 , C07C17/25 , C07C17/35 , C07C17/358 , C07C21/18 , C07C19/10 , B01J2523/27 , B01J2523/31 , B01J2523/845 , B01J2523/22 , B01J2523/23 , B01J2523/48 , B01J2523/847 , B01J2523/3706 , B01J2523/72 , B01J2523/842 , B01J2523/36 , B01J2523/25 , B01J2523/17 , B01J2523/55
Abstract: 本发明公开了一种1,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法，包括：a、通式为CF3‑xClxCHClCHF2‑yCly的化合物在复合催化剂的存在下，经n个串联反应器，与氟化氢进行气相氟化反应生成1,2,3‑三氯‑1,1,3‑三氟丙烷、1,2‑二氯‑1,1,3,3‑四氟丙烷，其中化合物通式中x＝1,2,3；y＝1,2，且3≤x+y≤5；b、1,2,3‑三氯‑1,1,3‑三氟丙烷、1,2‑二氯‑1,1,3,3‑四氟丙烷在脱卤催化剂的存在下，与氢气进行气相脱卤反应生成3‑氯‑1,3,3‑三氟丙烯、1,1,3,3‑四氟丙烯；c、3‑氯‑1,3,3‑三氟丙烯、1,1,3,3‑四氟丙烯在氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应生成1,3,3,3‑四氟丙烯。本发明主要用于制备1,3,3,3‑四氟丙烯。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105753642B
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201410772521.9
申请日：2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: C07C17/206 , B01J23/72 , B01J23/745 , B01J23/8906 , B01J23/892 , B01J37/035 , B01J37/08 , B01J37/26 , B01J2523/00 , C07C17/21 , C07C17/23 , C07C17/383 , C07C21/18 , C07C19/10 , C07C21/22 , B01J2523/22 , B01J2523/31 , B01J2523/842 , B01J2523/27 , B01J2523/845
Abstract: 本发明公开了一种联产1,3,3,3‑四氟丙烯与2,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法，包括：a、具有式Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的结构中的至少一种化合物作为起始原料与氟化氢反应生成1,2,3‑三氯‑3,3‑二氟丙烯、1,2,3‑三氯‑1,1,2‑三氟丙烷、1,2,3‑三氯‑1,1,3‑三氟丙烷；CF2‑mClm＝CCl‑CHF2‑nCln(式Ⅰ)CF3‑pClpCHCl＝CH2Cl(式Ⅱ)CF3‑xClxCF2‑yClyCHF2‑zClz(式Ⅲ)其中，化合物通式中m＝0,1,2；n＝1,2；p＝2,3；x＝1,2,3；y＝1,2；z＝1,2且4≤x+y+z≤6；b、1,2,3‑三氯‑3,3‑二氟丙烯、1,2,3‑三氯‑1,1,2‑三氟丙烷、1,2,3‑三氯‑1,1,3‑三氟丙烷经脱氯反应生成3‑氯‑3,3‑二氟丙炔、3‑氯‑2,3,3‑三氟丙烯、3‑氯‑1,3,3‑三氟丙烯；c、3‑氯‑3,3‑二氟丙炔、3‑氯‑2,3,3‑三氟丙烯、3‑氯‑1,3,3‑三氟丙烯与氟化氢反应同时得到1,3,3,3‑四氟丙烯、2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明主要用于联产制备1,3,3,3‑四氟丙烯与2,3,3,3‑四氟丙烯。
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公开(公告)号：CN105753640A
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201410772329.X
申请日：2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，包括：a、通式为CF3-xClxCHClCHF2-yCly的化合物在复合催化剂的存在下，经两个不同反应温度的串联反应器，与氟化氢进行气相氟化反应生成2,3-二氯-1,1,1,3-四氟丙烷，其中化合物通式中x＝0,1,2,3；y＝1,2，且2≤x+y≤5；b、2,3-二氯-1,1,1,3-四氟丙烷在脱氯催化剂的存在下，与氢气进行气相脱氯反应生成1,3,3,3-四氟丙烯。本发明主要用于制备1,3,3,3-四氟丙烯。
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公开(公告)号：CN104707631A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310680436.5
申请日：2013-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/128 , B01J27/138 , B01J27/135 , C07C21/18 , C07C17/35 , C07C17/20 , C07C17/25
CPC classification number: C07C17/206 , B01J23/83 , B01J27/128 , B01J37/26 , C07C17/25 , C07C21/18
Abstract: 本发明公开了一种无铬气相氟化催化剂及其应用。所涉及的无铬气相氟化催化剂的前躯体由含铁元素的化合物、含稀土金属元素的化合物、含A元素的化合物组成，其中A元素选自Ca、Al、Mg和Ti中的一种，将所述前驱体经焙烧、氟化处理后制得无铬气相氟化催化剂。该催化剂前躯体在400～500℃焙烧，在350～450℃用氟化氢气体氟化制得无铬气相氟化催化剂。该催化剂具有无铬，友善环境，催化活性好，寿命长等特点。该催化剂可用于卤代烃制备氢氟烯烃或氢氟氯烯烃。
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公开(公告)号：CN104707608A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310680538.7
申请日：2013-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/745 , B01J35/10 , C07C21/18 , C07C17/20 , C07C17/10
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种用于气相氟化制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的催化剂的制备方法，该氟化催化剂的制备方法为：将三价铁的可溶性盐和镁的可溶性盐，按一定的Fe/Mg摩尔比配成混合溶液，加入沉淀剂，经过一定时间的老化、干燥、焙烧制得Fe-Mg复合氧化物，将此Fe-Mg复合氧化物与碳酸镁，按一定的质量比混合、研磨、压制成型，制得催化剂前驱体，经焙烧后，用HF气体氟化制得氟化催化剂。本发明用于气相氟化制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的催化剂的使用寿命大于1200小时，且催化剂的稳定性强，催化剂性能降低后通过再生可恢复，催化剂可以重复使用。
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公开(公告)号：CN103319350B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310178349.X
申请日：2013-05-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/11 , C07C209/84
Abstract: 本发明公开了一种提纯1，2-丙二胺的方法，采用C2-C5的二元醇或三元醇中的一种或C2-C5的醇胺中的一种或二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，将1，2-丙二胺粗品和萃取剂经萃取塔萃取后，萃取塔的塔顶采出水，萃取塔的釜底物料进入精馏塔，经过精馏后，精馏塔塔顶采出1，2-丙二胺，该方法在制备过程中分离了1，2-丙二胺与水，使用萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明，萃取剂可循环利用的优点。
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