公开(公告)号：CN106810421A

公开(公告)日：2017-06-09

申请号：CN201611179628.8

申请日：2016-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 袁俊 ,  杨建明 ,  吕剑 ,  惠丰 ,  李亚妮 ,  张前 ,  李江伟 ,  赵锋伟 ,  余秦伟 ,  王为强 ,  梅苏宁

IPC: C07C31/38 ,  C07C29/76

CPC classification number: C07C29/76 ,  C07C31/38

Abstract: 本发明公开了一种二氟乙醇和水共沸物的分离方法。主要解决共沸精馏会引入第三种杂质和分离纯度低的问题。该方法采用精馏塔和渗透蒸发装置，具体操作步骤如下：(1)二氟乙醇和水混合物进入精馏塔进行分离，塔顶馏分为二氟乙醇和水的最低共沸物，塔釜馏分为二氟乙醇产品；(2)精馏塔的塔釜馏分进入渗透蒸发装置进行分离，料液侧的水优先透过膜进入膜后，渗余物经过冷凝循环至精馏塔，渗透物为纯水。该方法不用引入第三种物质，并且产品纯度高。

公开(公告)号：CN104628675B

公开(公告)日：2016-09-14

申请号：CN201510055978.2

申请日：2015-02-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  袁俊 ,  吕剑 ,  赵锋伟 ,  惠丰 ,  余秦伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  李亚妮 ,  张前 ,  王伟 ,  李凤仙 ,  亢建平

IPC: C07D295/027 ,  C07D295/023 ,  C07D487/08

Abstract: 本发明公开了一种合成哌嗪和三乙烯二胺的方法。本发明针对现有技术乙醇胺转化为哌嗪和三乙烯二胺效率低、需要使用昂贵的高真空精馏装置的问题。将乙醇胺和氨混合气化，在以介孔‑微孔复合分子筛MOR/MCM‑41为载体的催化剂A和以介孔‑微孔复合分子筛ZSM‑5/MCM‑41为载体的催化剂B的存在下，在固定床反应器R中进行胺化反应；在精馏塔T1中对反应器出口产物流进行精馏分离，将未转化的氨、哌嗪和三乙烯二胺从塔顶蒸出，塔底得到未反应的乙醇胺和胺化副产物循环回固定床反应器R入口继续反应；精馏塔T1塔顶馏分进入精馏塔T2分离得到哌嗪和三乙烯二胺。本发明用于合成哌嗪和三乙烯二胺。

公开(公告)号：CN105693642A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201610064051.X

申请日：2016-01-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王为强 ,  杨建明 ,  张前 ,  梅苏宁 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  余秦伟 ,  赵锋伟 ,  李亚妮 ,  吕剑

IPC: C07D251/34 ,  C09D7/12

CPC classification number: C07D251/34 ,  C09D7/63

Abstract: 本发明公开了一种含不饱和端基的支化结构聚醚酯及其制备方法，该聚醚酯结构简式如(Ⅰ)所示，其可用作交联剂，以及通过端基的改性制备其它功能材料。本发明以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料，在催化剂叔胺或双金属氰化物络合物作用下一步合成。该聚醚酯用作交联剂具有很高的固化速率和交联密度，同时具有原料易得，合成方法简单，可应用于紫外光固化涂料领域。

公开(公告)号：CN105457673A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201610019027.4

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 赵锋伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  张前 ,  惠丰 ,  梅苏宁 ,  袁俊 ,  王为强 ,  李亚妮 ,  李春迎 ,  李凤仙

IPC: B01J29/78 ,  B01J35/10 ,  C07C209/16 ,  C07C211/10

CPC classification number: B01J29/78 ,  B01J35/10 ,  B01J2229/14 ,  B01J2229/186 ,  C07C209/16 ,  C07C211/10

Abstract: 本发明公开了一种胺化催化剂，其特征在于催化剂质量百分组成为：组分A：65％～85％；组分B：1％～5％；组分C：1％～5％；余量为锐钛型TiO2；其中组分A为脱硅改性的H-型丝光沸石；组分B为Cr3+或Mn2+；组分C为BO3-2或F-。本发明胺化催化剂的制备步骤包括：首先，采用NaOH溶液对丝光沸石进行脱硅处理，NH4Cl交换，焙烧，制得组分A；然后，采用组分B复配组分C对组分A进行浸渍改性；最后，再与锐钛型TiO2混合、造粒、压制成型，焙烧后得到高转化率、高选择性合成乙二胺的胺化催化剂。本发明胺化催化剂适用于乙醇胺和氨气相缩合胺化反应合成乙二胺。

公开(公告)号：CN104888844A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510305517.6

申请日：2015-06-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张前 ,  杨建明 ,  吕剑 ,  李亚妮 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  赵锋伟 ,  王为强 ,  梅苏宁 ,  余秦伟

IPC: B01J29/40 ,  C07D295/027 ,  C07D295/023

Abstract: 本发明涉及一种用于合成哌嗪的催化剂制备方法，是为了解决现有技术中哌嗪选择性低，哌嗪与三乙烯二胺收率比值低的问题。该催化剂采用浸渍法，以HZSM-5分子筛为载体，同时加入含有Na+及Mg2+的浸渍液，再依次经过静置、脱水、成型、干燥以及焙烧的过程制得哌嗪催化剂。本发明的催化剂应用于固定床连续催化乙二胺合成哌嗪反应中选择性大于95％，哌嗪与三乙烯二胺收率比大于15。

公开(公告)号：CN103539675B

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201310497676.1

申请日：2013-10-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 袁俊 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  张伟 ,  赵锋伟 ,  王博 ,  余秦伟 ,  王伟 ,  王为强 ,  梅苏宁 ,  李亚妮 ,  张前

IPC: C07C211/10 ,  C07C209/86

Abstract: 本发明公开了一种乙二胺和水共沸物的分离方法。主要解决萃取精馏和共沸精馏会引入第三种杂质和分离能耗高的问题。该方法采用精馏塔和渗透蒸发装置，具体操作步骤如下：（1）乙二胺和水混合物进入精馏塔进行分离，操作压力100kPa～200kPa，塔顶温度100℃～120℃，塔釜温度120℃～142℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为纯水，塔釜馏分为乙二胺和水的最高共沸物；（2）精馏塔的塔釜馏分进入渗透蒸发装置进行分离，料液侧操作压力100kPa～2000kPa，料液测操作温度40℃～100℃，膜后压力0.5kPa～2kPa，料液侧的水优先透过膜进入膜后，渗透物经过冷凝循环至精馏塔，渗余物为产品乙二胺。该方法不用引入第三种物质，并且能耗较萃取精馏和共沸精馏低，大大降低了乙二胺的分离成本。

公开(公告)号：CN103012412B

公开(公告)日：2014-08-27

申请号：CN201210476478.2

申请日：2012-11-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  王伟 ,  王博 ,  余秦伟 ,  曾纪珺 ,  赵锋伟 ,  袁俊 ,  杨志强 ,  王为强 ,  梅苏宁

IPC: C07D487/08 ,  C07C215/08 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明的目的在于提供一种共沸剂使用量低、耗能小的三乙烯胺和乙醇胺共沸物得分离方法。本发明公开了一种三乙烯二胺和乙醇胺共沸物的分离方法，该方法按照以下步骤进行：（1）将三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物、共沸剂送入共沸精馏塔，塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺与共沸剂混合物，所述的共沸剂为双环己烷或十氢化萘。（2）共沸精馏塔的塔顶馏分进入相分器进行相分，上层为共沸剂，循环至共沸精馏塔，下层为乙醇胺粗品，进入乙醇胺精制塔。（3）乙醇胺精制塔的塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，循环至共沸精馏塔，乙醇胺精制塔塔釜馏分为乙醇胺。本发明有效减少了共沸剂的使用量，显著降低了能耗。

公开(公告)号：CN103965047A

公开(公告)日：2014-08-06

申请号：CN201410216003.9

申请日：2014-05-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 马辉 ,  吕剑 ,  谷玉杰 ,  杜咏梅 ,  王博 ,  亢建平 ,  李春迎 ,  张伟 ,  袁俊 ,  吕婧

IPC: C07C69/63 ,  C07C67/343 ,  C07C53/21 ,  C07C51/353

CPC classification number: C07C67/343 ,  C07C51/353 ,  C07C69/63 ,  C07C53/21

Abstract: 本发明公开了一种3,3,3-三氟丙酸及其酯的制备方法，通式为XCH2COOR的化合物，在卤化亚铜、叔丁醇碱金属盐的存在下，于反应溶剂中与三氟甲烷反应生成3,3,3-三氟丙酸、3,3,3-三氟丙酸酯，其中化合物通式中X＝Cl，Br，I；R＝H，Me，Et，t-Bu；本发明具有原料廉价易得，对环境友好，反应步骤少，反应收率较高的特点，主要用于制备3,3,3-三氟丙酸及其酯。

公开(公告)号：CN103819381A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201310698872.5

申请日：2013-12-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  梅苏宁 ,  余秦伟 ,  惠丰 ,  袁俊 ,  王伟 ,  李亚妮 ,  王为强 ,  吕剑

IPC: C07D203/02 ,  C07D203/08 ,  C07D295/023 ,  C07D295/027 ,  C07D487/08

CPC classification number: C07D487/08 ,  B01J19/0046 ,  B01J21/02 ,  B01J21/063 ,  B01J27/18 ,  B01J31/0237 ,  B01J2219/00452 ,  B01J2219/00495 ,  B01J2219/00585 ,  B01J2219/0072 ,  B01J2231/44 ,  B01J2531/002 ,  C07D203/02 ,  C07D295/023 ,  C07D203/08 ,  C07D295/027

Abstract: 本发明涉及氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法及装置。所涉及的方法包括：反应一，在环胺催化剂存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备生产哌嗪和三乙烯二胺；反应二，在催化剂B存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备氮丙啶；且反应一放出的热量作为反应二吸热的热源。所涉及的装置包括：用于进行反应一和反应一的反应物料与反应二的原料进行热交换的反应器一，用于进行反应二的反应器二。本发明采用同一种原料乙醇胺，能够联合生产氮丙啶与哌嗪和三乙烯二胺，将反应一所放出的热量用于反应二中物料的预热，实现上述反应热的耦合，有利于节约能量，提高装置的竞争力。

公开(公告)号：CN101913984B

公开(公告)日：2013-03-13

申请号：CN201010273886.9

申请日：2010-09-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王博 ,  吕剑 ,  马洋博 ,  郝志军 ,  袁俊 ,  张伟 ,  亢建平 ,  谷玉杰 ,  杨志强

IPC: C07C19/10 ,  C07C17/087

Abstract: 本发明公开了一种2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷的制备方法，该方法以2-氯-3，3，3-三氟丙烯为原料，包括以下步骤：在氟化催化剂催化作用下，氟化氢与2-氯-3，3，3-三氟丙烯的摩尔比为2～10∶1，接触时间5～15秒，反应温度260℃～400℃，一步气相氟化制备2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷的方法。其中氟化催化剂的前驱体的质量百分比组成为氟化钙50％，γ-FeO(OH)为40％，碳酸钙10％；氟化催化剂可通过下述方法得到：将氟化催化剂的前驱体混合均匀，压制成型，在450℃进行焙烧后，在400℃用氟化氢气体氟化制得氟化催化剂。本发明主要用于制备2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷。