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公开(公告)号：CN113861014B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202111396536.6
申请日：2021-11-23
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C51/373 , C07C59/185 , C07B59/00
摘要： 本发明属于化工原料的制备技术领域，公开了一种乙酰丙酸‑13C及制备方法和应用。该方法包括如下步骤：(1)氮气保护下，在反应容器中加入K13CN，去离子水，溶剂，升温至80‑85℃搅拌至完全溶解；(2)将2‑(2‑溴乙基)‑2‑甲基‑1,3‑二氧戊环溶解于溶剂中，滴加入步骤(1)所得混合溶液中，滴加完毕，反应液升温至115‑120℃搅拌80‑120分钟，生成中间体3‑(2‑甲基‑1,3‑二氧戊环)‑丙腈；(3)反应液降温至60℃，水解，升温至105‑110℃反应8‑10小时，反应液降至室温，2N盐酸水溶液调节pH至1‑2，乙酸乙酯萃取，干燥，浓缩得到中间体3‑(2‑甲基‑1,3‑二氧戊环)‑丙酸；(4)反应容器中加入步骤(3)所得中间体3‑(2‑甲基‑1,3‑二氧戊环)‑丙酸和6N盐酸水溶液，升温至95‑100℃反应6‑8小时，经乙酸乙酯萃取，干燥，浓缩，柱层析纯化，得乙酰丙酸‑13C。本发明方法成本低、产率高。
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公开(公告)号：CN117624011A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311402705.1
申请日：2023-10-27
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07D207/28 , C07B59/00
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，公开了一种L‑焦谷氨酸‑14C的制备方法。包括如下步骤：将(2S)‑2‑(苄氧基羰基氨基)‑4‑溴丁酸甲酯、DMSO、KCN‑14C和水按照质量比为5～8:20～30:1:3～10混合，50～80℃反应；反应完，加饱和食盐水，萃取3次，有机相饱和食盐水洗，干燥，过柱，收集旋干得到化合物(2S)‑2‑(苄氧基羰基氨基)‑4‑氰基丁酸甲酯；将(2S)‑2‑(苄氧基羰基氨基)‑4‑氰基丁酸甲酯、乙酸，浓盐酸按照质量比为1:5～10:3～6混合，用氮气球置换反应瓶内空气3次，升至80～120℃反应，除杂得黄色固体，调等电点pH＝3.22静置析晶，过滤，滤饼用乙醇洗，得到L‑谷氨酸‑14C；合成L‑焦谷氨酸‑14C：加入L‑谷氨酸‑14C和水按照质量比为1:10～30混合，用氮气球置换反应瓶内空气3次，升至120～150℃反应，除杂得L‑焦谷氨酸‑14C。本发明方法简单易操作，成本低廉。
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公开(公告)号：CN117447364A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311337927.X
申请日：2023-10-17
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C303/26 , C07C309/73 , C07C253/30 , C07C255/13
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种同位素标记合成对溴氰甲基苯磺酸酯‑13C的方法及应用。对溴氰甲基苯磺酸酯‑13C的制备方法，包括如下步骤：氮气保护下，加入甲醛水溶液,K13CN，搅拌，加入溶于ACN的对溴苯磺酰氯,加入NaHCO3反应过夜，检测显示原料反应完全，加入去离子水，EA萃取3次,过柱得白色固体。本发明方法避免了使用氯乙腈这种相对难去合成的前体，紫外(254nm下)氯乙腈无吸收，而对溴氰甲基苯磺酸酯有吸收，且沸点更高，更好纯化，收率也大大优于氯乙腈的合成；本发明避免了制备羟基上甲基氯后的中间体难纯化的问题，采用对溴氰甲基苯磺酸酯非常好纯化与保存，收率也明显提高。
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公开(公告)号：CN113929587A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202111396407.7
申请日：2021-11-23
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/08 , C07C215/76
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯苯酚的制备方法，包括如下步骤：(1)将苯胺(14C)溶解于二氯甲烷中，加入三乙胺，0℃滴入三氟乙酸酐，TLC中控反应无苯胺后，加入水，分相；萃取得到有机相，降压浓缩至干得到IM‑1；(2)将IM‑1加入到乙腈中，加入NCS和三甲基氯硅烷，加热；HPLC中控反应完全后，降温，降压浓缩，层析纯化收集产品得IM‑2；(3)将IM‑2溶解于三氟乙酸酐，加入过硫酸钾和钌催化剂，加入三氟乙酸，TLC，降温，降压浓缩至干，层析收集并浓缩即得IM‑3；(4)将IM‑3加入到二氧六环中，加入3N氢氧化钠水溶液，TLC萃取减压浓缩至干得到2‑氨基‑5‑氯苯酚(14C)。本发明方法具有产率高的优点。
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公开(公告)号：CN113861014A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111396536.6
申请日：2021-11-23
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C51/373 , C07C59/185 , C07B59/00
摘要： 本发明属于化工原料的制备技术领域，公开了一种乙酰丙酸‑13C及制备方法和应用。该方法包括如下步骤：(1)氮气保护下，在反应容器中加入K13CN，去离子水，溶剂，升温至80‑85℃搅拌至完全溶解；(2)将2‑(2‑溴乙基)‑2‑甲基‑1,3‑二氧戊环溶解于溶剂中，滴加入步骤(1)所得混合溶液中，滴加完毕，反应液升温至115‑120℃搅拌80‑120分钟，生成中间体3‑(2‑甲基‑1,3‑二氧戊环)‑丙腈；(3)反应液降温至60℃，水解，升温至105‑110℃反应8‑10小时，反应液降至室温，2N盐酸水溶液调节pH至1‑2，乙酸乙酯萃取，干燥，浓缩得到中间体3‑(2‑甲基‑1,3‑二氧戊环)‑丙酸；(4)反应容器中加入步骤(3)所得中间体3‑(2‑甲基‑1,3‑二氧戊环)‑丙酸和6N盐酸水溶液，升温至95‑100℃反应6‑8小时，经乙酸乙酯萃取，干燥，浓缩，柱层析纯化，得乙酰丙酸‑13C。本发明方法成本低、产率高。
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公开(公告)号：CN104909982A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510285165.2
申请日：2015-05-29
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C22/04 , C07C17/16 , C07C43/225 , C07C41/22
摘要： 本发明涉及一种直接从同位素标记苯环合成标记溴苄类化合物的方法，其步骤如下：（1）、依次将四氯化碳、多聚甲醛、浓硫酸混合，再加入氢溴酸，升温后再加入同位素标记的苯、同位素标记的一取代苯或同位素标记的多取代苯，同位素标记为氘、氚、13C或14C；然后搅拌反应4～20小时；（2）、将上述反应液降至20～30℃后，再依次用水、饱和碳酸氢钠及水洗涤，用二氯甲烷萃取水相，静置分层后分出下层有机物即得标记溴苄类化合物粗品。本发明具有的优点为直接采用最基本的苯环标记源苯或芳烃作为原料，一步直接合成苄溴类化合物，合成过程简单安全。
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