公开(公告)号：CN109851507A

公开(公告)日：2019-06-07

申请号：CN201910063753.X

申请日：2019-01-23

申请人： 苏州大学

发明人： 徐信 ,  苏健洪

IPC分类号： C07C209/68 ,  C07C213/08 ,  C07C241/02 ,  C07D209/08 ,  C07D279/16 ,  C07D307/81 ,  C07D333/20 ,  C07B37/04 ,  C07C211/45 ,  C07C217/80 ,  C07C211/52 ,  C07C211/55 ,  C07C217/84 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及含钪稀土催化剂在催化芳香胺对位选择性烷基化反应中的应用，含钪稀土催化剂的结构式如下：芳香胺为芳香一级胺或芳香二级胺。本发明还公开了一种对位烷基化的芳香胺的制备方法：将式(1)的芳香胺和式(2)的烯烃在含钪稀土催化剂的催化作用下，在有机溶剂中于60-150℃下反应，得到所述对位烷基化的芳香胺，反应路线如下：其中，R1为氢、芳香基或C1-C10烷基；R2为氢、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、芳基或卤素；且R2不能取代在对位；X为亚甲基或硫原子，n1为0-4中的任一数值；R3为C1-C20烷基、芳基或与R5通过若干亚甲基成环，亚甲基的个数n2为1-4中的任一数值；R4为氢、C1-C20烷基、芳基、噻吩基、苯并呋喃基或取代芳基；R5为氢、甲基或亚甲基；R6为氢。

公开(公告)号：CN107663160B

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201710608622.6

申请日：2017-07-24

申请人： 上海惠和化德生物科技有限公司

发明人： 马兵 ,  潘帅 ,  蒲登攀

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C245/20 ,  B01J19/00

摘要： 本发明提供一种4‑氯苯肼盐的连续流合成工艺，创新性地将重氮化、还原和酸解成盐三步反应有机地整合在一起，以4‑氯苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸为原料，连续依次经重氮化、还原和酸解成盐三步反应得到4‑氯苯肼盐，所述的合成工艺在一个一体化反应器中进行，是一种集成式的解决方案。在所述一体化反应器的进料口不间断加入反应原料，在一体化反应器中连续依次进行重氮化、还原和酸解成盐反应，在所述一体化反应器出料口不间断得到4‑氯苯肼盐，反应总时间≤20min。与传统的生产工艺相比，反应总时间大大缩短，安全性大幅度提高，而且反应过程和反应产物中均不包含反应副产物（例如，重氮氨基化合物、还原反应中间体），所述的连续流工艺不需要额外的纯化步骤，就可制得纯度高达99%以上的高纯度产品，同时收率最高可达99.5%以上。

公开(公告)号：CN106565534B

公开(公告)日：2018-10-30

申请号：CN201610965101.1

申请日：2016-10-28

申请人： 浙江奇彩环境科技股份有限公司

发明人： 郭晓峰 ,  梁伟 ,  张清义 ,  沈一鸣 ,  傅智杰 ,  赵骏 ,  吴勇前

IPC分类号： C07C243/22 ,  C07C241/02

摘要： 本发明公开了一种芳香肼硫酸盐的合成方法，包括步骤：步骤一：将芳香胺加入到质量分数为15％～65％的硫酸中，降温至‑5～15℃；往反应液中滴加重氮化试剂，反应得到重氮盐；步骤二：将还原剂配成溶液，得到还原液，往还原液中滴加步骤一得到的重氮盐，滴加完毕后加热还原，过滤得还原料液；步骤三：加热步骤二得到的还原料液，并向其中滴加稀硫酸进行酸解反应，反应结束降温析出芳香肼硫酸盐，过滤得到滤饼以及滤液，滤饼用稀硫酸洗涤，得到芳香肼硫酸盐产品；滤液经过预处理后回收硫酸钠盐。相比于传统工艺，本发明得到对芳香肼硫酸盐产率和纯度高，纯度达97％以上，收率高于91％，反应得到的废水中的盐为单一的硫酸钠盐，回收利用价值高。

公开(公告)号：CN108570667A

公开(公告)日：2018-09-25

申请号：CN201710151018.5

申请日：2017-03-14

申请人： 中国科学技术大学

发明人： 汪志勇 ,  潘凯西

IPC分类号： C23C18/16 ,  B01J23/755 ,  C07C209/36 ,  C07C211/46 ,  C07C209/48 ,  C07C211/27 ,  C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C209/42 ,  C07C209/52 ,  C07C211/48 ,  C07C5/03 ,  C07C15/073

摘要： 本发明提供了一种金属膜，由多孔结构的金属颗粒形成，所述金属膜的孔隙率为20～60％。本发明提供了一种反应器，包括：腔体；附着在所述腔体内表面的金属膜。本发明提供了一种反应器的制备方法，包括：在反应器腔体内放置金属盐、缓冲液、还原剂和水，得到混合液；将所述混合液加热，在腔体内表面形成金属膜，得到反应器。本发明提供了一种利用该反应器制备化合物的方法。与现有技术相比，本发明采用金属膜作为催化剂，这种金属膜由多孔结构的金属颗粒形成，表面积较高具有氢活化位点，用于催化还原制备各种有机物时具有较高的催化活性。另外，这种金属膜能够牢固的附着在反应器的内壁上，具有较高的比表面积，实现更多的活性或选择性。

公开(公告)号：CN108250098A

公开(公告)日：2018-07-06

申请号：CN201810056083.4

申请日：2018-01-20

申请人： 李博强

发明人： 李博强

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC分类号： Y02P20/584 ,  C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种苯肼的制备方法，该方法是以苯酚和水合肼为原料，用D81大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂在一定温度下反应制备苯肼，反应体系中保持水合肼过量，以使苯酚反应完全，反应过程中不断将反应生成的水分离除去，反应结束后减压蒸馏回收水合肼，剩下的液体经分离催化剂、用碳酸钠溶液和纯水洗涤后得到苯肼成品。与传统的重氮化反应工艺合成苯肼相比，本发明反应条件温和，反应步骤少，操作简单，副产物和废弃物少，能耗低，收率在90%以上，催化剂可循环使用，生产成本低，是一种节能环保型新工艺。

公开(公告)号：CN107986986A

公开(公告)日：2018-05-04

申请号：CN201711299609.3

申请日：2017-12-09

申请人： 重庆丽澄环保科技有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07C243/22 ,  C07C241/02

CPC分类号： Y02P20/584 ,  C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种合成苯肼的方法，该方法是以苯酚和水合肼为原料，用三聚磷酸钠作催化剂在一定温度下反应合成苯肼，反应体系中保持水合肼过量，以使苯酚反应完全，反应过程中不断将反应生成的水分离除去，反应结束后减压蒸馏回收水合肼，剩下的液体经分离催化剂、用碳酸钠溶液和纯水洗涤后得到苯肼成品。与传统的重氮化反应工艺合成苯肼相比，本发明反应条件温和，反应步骤少，操作简单，副产物和废弃物少，能耗低，收率在90%以上，催化剂可循环使用，生产成本低，是一种节能环保型新工艺。

公开(公告)号：CN107573256A

公开(公告)日：2018-01-12

申请号：CN201710883182.5

申请日：2017-09-26

申请人： 安徽国星生物化学有限公司

发明人： 刘善和 ,  赵维德 ,  史玉龙 ,  杨继华 ,  史清平 ,  汪中伟 ,  吴德清

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C245/20 ,  B01J19/00

摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种对氯苯肼盐酸盐连续化生产方法及其装置，本发明采用管式反应与釜式反应相结合的连续化生产方式，在管式反应器中进行重氮化反应，使原料混合均匀，反应稳定进行，提高反应的安全性，减少副反应的发生，提高最终产品的纯度和收率；在还原反应釜中进行还原和酸化反应，提高了生产连续性，减少总体反应时间，提高生产效率，节约能耗，降低生产成本，制得的对氯苯肼盐酸盐收率为大于90％，纯度大于96％，满足工业需求，适合工业连续化生产。

公开(公告)号：CN107226786A

公开(公告)日：2017-10-03

申请号：CN201710403242.9

申请日：2017-06-01

申请人： 李博强

发明人： 李博强

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明公开了一种2,4,6‑三氯苯肼的制备方法，该方法是以2,4,6‑三氯苯胺、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成2,4,6‑三氯苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的2,4,6‑三氯苯胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，固体物质经重结晶、干燥后得到2,4,6‑三氯苯肼。与传统的重氮化反应工艺制取2,4,6‑三氯苯肼相比，本发明方法反应步骤少，工艺简单，对设备要求不高，反应易于控制，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

公开(公告)号：CN107033026A

公开(公告)日：2017-08-11

申请号：CN201710424099.1

申请日：2017-06-07

申请人： 李博强

发明人： 李博强

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明提供了一种对硝基苯肼盐酸盐的制备方法，该方法是以对硝基氯苯、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应制得对硝基苯肼盐酸盐。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的对硝基氯苯反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，剩下的固体物质经洗涤、干燥后得到对硝基苯肼盐酸盐。与传统的重氮化反应工艺制备对硝基苯肼盐酸盐相比，本发明方法反应步骤少，工艺简单，设备投资小，能耗低，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

公开(公告)号：CN107033022A

公开(公告)日：2017-08-11

申请号：CN201710407891.6

申请日：2017-06-02

申请人： 重庆锦杉科技有限公司

发明人： 王伟

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明提供了一种2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯肼的合成方法，该方法是以2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯胺、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，固体物质经洗涤、干燥后得到2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯肼。与传统的重氮化反应工艺合成2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯肼相比，本发明方法反应步骤少，工艺简单，对设备要求不高，反应易于控制，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。