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公开(公告)号：CN114149354A
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202111508743.6
申请日：2021-12-10
申请人： 南京贝塔生物科学有限公司 , 南京理工大学
IPC分类号： C07C381/04 , C07C319/14 , C07C323/03 , C07B59/00
摘要： 本发明公开了一种氘代二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯及其制备方法和应用，属于有机合成技术领域。所述制备方法主要包括以下步骤：制备中间产品BnSCF2D；制备PhSO2SCF2D试剂：反应瓶中加入Cl2的氯仿溶液并置于0~5 oC条件下，加入定量BnSCF2D，升至常温继续反应2~6h，之后将体系温度降至0~5 oC加入定量苯亚磺酸钠，升至常温继续反应10小时，反应结束后产物通过柱色谱法分离。本发明的氘代二氟甲硫基试剂可用于合成“SCF2D”类药物分子，可通过更直接的方法获得不同种类的氘代二氟甲硫基药物。
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公开(公告)号：CN112812046A
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN202011596222.6
申请日：2020-12-29
申请人： 中国科学院西北高原生物研究所 , 石河子大学
IPC分类号： C07C381/04 , B01J31/02 , B01J31/04
摘要： 本发明属于有机合成化学领域，具体公开了一种硫代磺酸酯化合物的制备方法。具体制备过程为：以芳基重氮盐，焦亚硫酸钠和硫酚/硫醇为原料，有机染料为光催化剂，加入有机溶剂，LED可见光灯照射下，氮气保护，室温反应12小时即可生成硫代磺酸酯。反应完毕后，往反应体系中加入蒸馏水，然后用乙酸乙酯萃取反应液，浓缩萃取液得粗产物，粗产物经硅胶柱层析分离得到硫代磺酸酯。本发明所述方法采用简单易得的焦亚硫酸钠为砜源，便宜的有机染料为光催化剂和清洁的光能为反应能源，避免了使用高能耗的加热装置及金属催化剂或强酸，反应条件温和，操作简便，为硫代磺酸酯提供了一种绿色的合成策略。
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公开(公告)号：CN108586302B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN201810523823.0
申请日：2018-05-28
申请人： 华南师范大学
IPC分类号： C07C381/04 , C07C315/00 , C07C317/14 , C07C303/36 , C07C311/16
摘要： 本发明涉及一种基于亚磺酸钠盐歧化反应制备硫代磺酸酯的合成方法。该制备方法以亚磺酸钠盐为原料，三氟化硼二乙醚为促进剂，二氯甲烷作为溶剂，通过自身的歧化偶联反应，合成具有良好生物活性的硫代磺酸酯类化合物；并且以两种不同的亚磺酸钠盐为原料，通过交叉的歧化偶联反应方法，可以合成不对称的硫代磺酸酯类化合物。通过一锅、两步法，经现场制备的硫代磺酸酯中间体，还可直接从亚磺酸钠盐出发合成砜类化合物和磺酰胺类化合物。本发明首次提出基于亚磺酸钠盐歧化反应制备硫代磺酸酯的合成路线，其操作简单，原料易得，条件温和，无需任何金属催化剂，无需额外的氧化剂或还原剂，所制备的硫代磺酸酯可具有良好的生物活性，也可作为反应的中间体而应用于有机合成。
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公开(公告)号：CN109553557B
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN201811461781.9
申请日：2018-12-02
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07C381/04
摘要： 本发明涉及一种基于二氧化硫插入策略合成硫代磺酸酯类化合物的方法，该方法以不同取代的芳基重氮四氟硼酸盐、DABSO(1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷双(二氧化硫))和硫酚(醇)类化合物为原料,以三氟乙酸为添加剂，以一定比例的DCE(1,2‑二氯乙烷)和甲苯为混合溶剂，在氮气和一定温度条件下反应，DABSO作为二氧化硫替代物通过二氧化硫插入策略，制得硫代磺酸酯类化合物。该方法与传统的合成方法相比，具有反应条件温和、成本低、环境污染小、产率高、官能团兼容性好及分离纯化方便等优势。
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公开(公告)号：CN110759839A
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201911024175.5
申请日：2019-10-25
申请人： 海南正业中农高科股份有限公司
IPC分类号： C07C381/04 , B01J19/00
摘要： 本发明涉及微反应器用于制备乙蒜素的用途及其生产工艺，所述微反应器用于制备乙蒜素的用途及工艺采用液体原料、气体原料，或气体原料和液体原料的混合物作为进入微反应器的乙蒜素原料，其中液体原料包括二乙基二硫醚、催化剂、液体氧化性原料，气体原料为气体氧化性原料，将原料输入到微反应器，然后进行气液分离或气液分离后继续反应制备得到乙蒜素。本发明首次将微反应器用于制备乙蒜素，并且开发了应用微反应器制备乙蒜素的各种可行的工艺，而且制备乙蒜素的效率提升，乙蒜素产物的浓度提高，最主要的是通过反应过程中条件的控制，能够实现乙蒜素生产的时间缩短，不同方式生产乙蒜素具有独特的工艺特点和工艺优势。
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公开(公告)号：CN106543057B
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201610963858.7
申请日：2016-10-28
申请人： 东华大学
IPC分类号： C07C381/04
摘要： 本发明涉及一种S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯的制备方法，包括：将4‑氯苯硫酚和氧化剂加入溶剂中，室温～100℃的条件下反应2～6小时；反应结束后萃取，有机层浓缩，重结晶，得到S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯，收率达82％。本发明制备的S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯收率高，而且原料与氧化剂价廉易得，反应操作简单，反应路线短，具有良好的社会价值和工业化前景。
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公开(公告)号：CN108191729A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201810045052.9
申请日：2018-01-17
申请人： 广东工业大学
IPC分类号： C07C381/04 , C07D213/71 , C07D333/34
摘要： 本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法。本发明提供了一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法，为：磺酰肼类化合物、硫酚类化合物、氧化剂和催化剂溶于溶剂中反应，提纯得硫代磺酸酯类化合物；氧化剂为过氧叔丁醇，催化剂为碘化钠、碘化钾、碘化铵、碘单质以及四丁基碘化铵中的任意一种或多种。经实验测定可得，本发明提供的技术方案所制备的硫代磺酸酯类化合物，无副反应发生，产率可达84％～100％，转化率高；同时，本发明所使用的氧化剂和催化剂，均为环境友好型化合物，不会造成环境污染，反应温度低，适合于工业上大规模推广；解决了现有技术中，不对称硫代磺酸酯类化合物的合成对环境破坏大、无法应用于工业生产的缺陷。
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公开(公告)号：CN107540586A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201610469653.3
申请日：2016-06-23
申请人： 中国科学院上海有机化学研究所
IPC分类号： C07C381/04 , C07D333/34 , C07D213/71 , C07D215/36 , C07D263/58 , C07D277/78 , C07D209/30
摘要： 本发明公开了一种二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯的制备方法。本发明所述的二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯的制备方法包括以下步骤：有机溶剂中，将式2化合物或其盐、与二氟甲硫氯进行如下所示的二氟甲硫基化反应，得到式3化合物，即可；所述的有机溶剂为氯代烷烃类有机溶剂、氯代芳烃类有机溶剂、芳烃类有机溶剂和腈类有机溶剂中的一种或几种。本发明所述的制备方法适用底物范围广、反应条件温和、反应转化率高、收率高、制得的产品纯度好，有广阔的工业化生产前景。
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公开(公告)号：CN103974929B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201280060868.X
申请日：2012-12-12
申请人： 住友化学株式会社
IPC分类号： C07C209/74 , C07C211/15 , C07C381/04
CPC分类号： C07C209/74 , C07C381/02 , C07C211/15
摘要： 式(2)表示的化合物的氢卤酸盐的制造方法，其特征在于，令式(1)表示的化合物与卤化氢反应。(式(1)中，R1表示碳原子数1～8的烷氧基。R2及R3各自独立地表示氢原子或碳原子数1～6的烷基，或者R2与R3相互键合，与它们所键合的氮原子共同形成环。m表示2～9的整数。)(式(2)中，X1表示卤原子。R2、R3及m表示与上述相同的意思。)
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公开(公告)号：CN105801459A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610237938.4
申请日：2016-04-15
申请人： 嘉兴学院
IPC分类号： C07C381/04
CPC分类号： C07C381/04
摘要： 本发明公开了一锅法制备芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物的方法，属有机化学技术领域，该方法分两步：一、采用芳胺作为反应底物，以亚硝酸叔丁酯为氧化剂，原位将芳胺氧化成芳基重氮盐；二、原位产生的芳基重氮盐被“SO2”和“SCF3+”捕捉，反应中间体无需分离提纯得芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物。通过本发明方法，使用串联反应策略，一锅法可从芳胺出发合成芳基磺酸三氟甲硫酯。该一锅串联反应条件温和，底物适用性广、操作简便、成本较低、副产物少、产品纯度高、便于分离提纯、可适用于较大规模的制备。
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