公开(公告)号：CN1927825A

公开(公告)日：2007-03-14

申请号：CN200610116382.X

申请日：2006-09-21

申请人： 上海大学

发明人： 万文 ,  麻国斌 ,  杨城 ,  郝健

IPC分类号： C07C251/08 ,  C07C249/02

摘要： 本发明涉及一种新的含氟化合物5，5，5－三氟－4－(1－萘亚胺基)戊酸乙酯化合物及其合成方法，属有机化合物合成工艺技术领域。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入一定量的5，5，5－三氟－4－羰基戊酸乙酯和1－萘胺；在催化剂参与下加热72～100小时，加热温度为135～150℃或；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡红色液体目标化合物5，5，5－三氟－4－(1－萘亚胺基)戊酸乙酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。

公开(公告)号：CN1927821A

公开(公告)日：2007-03-14

申请号：CN200610029224.0

申请日：2006-07-21

申请人： 上海大学

发明人： 郝健 ,  王增学 ,  葛凤莲

IPC分类号： C07C251/08 ,  C07C249/02

摘要： 本发明涉及一种N－(4－甲氧基－2－甲基苯基)－2，2，3，3，4，4，4－七氟丁酰亚胺酰氯及其制备方法，该化合物的结构式为右式，该制备方法具有如下步骤：①氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃；再加入全氟丁酸，搅拌10～20分钟，最后加入4－甲氧基－2－甲基苯胺，所述的四种反应物三苯基膦、三乙胺、全氟丁酸、4－甲氧基－2－甲基苯胺的摩尔比为：2.5～3.5∶1～1.2∶1～1.2∶1；②加热至开始剧烈反应时，立即去掉热源，反应4～5个小时，反应结束，减压蒸出反应溶液中的溶剂；③然后在反应器中加入体积比为50∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，浸泡，抽滤，用此混合溶剂洗涤布氏漏斗中的固体；④将得到的液体旋掉溶剂，减压蒸馏，得淡黄色液体即为N－(4－甲氧基－2－甲基苯基)－2，2，3，3，4，4，4－七氟丁酰亚胺酰氯。本发明原料易得，操作非常简单，一锅法合成，此方法产率高达68－95％，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN1927820A

公开(公告)日：2007-03-14

申请号：CN200610029222.1

申请日：2006-07-21

申请人： 上海大学

发明人： 郝健 ,  王增学 ,  葛凤莲

IPC分类号： C07C251/08 ,  C07C249/02

摘要： 本发明涉及一种N－(5－氟－2－溴甲基苯基)－2，2，2，－三氟乙酰亚胺酰氯及其制备方法，该化合物的结构式为右式，该化合物的制备方法具有如下步骤：①以四氯化碳为溶剂，加入N－(5氟－2－甲基苯基)－2，2，2，－三氟乙酰亚胺酰氯、N－溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰，加热回流2～3小时；所述的N－(5－氟－2－甲基苯基)－2，2，2，－三氟乙酰亚胺酰氯、N－溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰的摩尔比：1∶1～1.2∶0.05～0.1；②趁热过滤，用四氯化碳洗涤两次，滤液旋掉溶剂，碱性氧化铝柱层析，得无色液体即为N－(5－氟－2－溴甲基苯基)－2，2，2，－三氟乙酰亚胺酰氯。

公开(公告)号：CN1869020A

公开(公告)日：2006-11-29

申请号：CN200610028160.2

申请日：2006-06-27

申请人： 上海大学

发明人： 郝健 ,  葛凤莲 ,  王增学 ,  万文

IPC分类号： C07D209/10

摘要： 本发明涉及一种2－二氟甲基吲哚化合物及其制备方法。该化合物的结构式为：(见右图)该化合物的合成方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氢呋喃为溶剂，1.2～2.0当量的镁条，冰水浴下慢慢滴加用四氢呋喃溶的2，2－二氟－N－邻溴甲基苯基亚胺酰氯在0℃下搅拌2～3小时。回到室温，慢慢加入饱和氯化铵溶液，乙酸乙酯萃取，有机层用无水硫酸镁干燥，旋掉溶剂，柱层析(石油醚∶乙酸乙酯＝20∶1)得黄色固体，即产品2－二氟甲基吲哚的制备方法。本发明反应所需设备简单，不需要任何特殊设备，一锅法合成。此方法给出了一条可以合成对于一般吲哚环的3位不易通过亲电取代反应来引入的如羟基或氨基等基团的2位含氟吲哚衍生物。这样对于合成一系列2位含氟取代的吲哚环衍生物的合成找到了一个好方法。

公开(公告)号：CN1762986A

公开(公告)日：2006-04-26

申请号：CN200510029596.9

申请日：2005-09-13

申请人： 上海大学

发明人： 郝健 ,  刘义平

IPC分类号： C07C251/24 ,  C07C249/02 ,  C07C291/00

摘要： 本发明涉及一种新的化合物N－(2－(2－羟基乙基)苯基)－三氟乙酰偕氯代亚胺及其合成方法。该化合物的结构式为见右式，其制备方法如下：以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三氟醋酸、三苯基膦、三乙胺以及邻氨基苯乙醇，油浴慢慢加热至回流，反应结束后，趁热滤掉固体，用10∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液分两次洗涤固体，滤液浓缩掉溶剂，经柱层析，得到浅灰色固体N－(2－(2－羟基乙基)苯基)－三氟乙酰偕氯代亚胺。

公开(公告)号：CN1760184A

公开(公告)日：2006-04-19

申请号：CN200510110187.1

申请日：2005-11-10

申请人： 上海大学

发明人： 郝健 ,  周姝 ,  葛凤莲

IPC分类号： C07D235/10

摘要： 本发明涉及一种2－二氟甲基－5(6)－氨基苯并咪唑及其制备方法。该化合物的结构式为见右图，该化合物的制备方法包括成环反应及还原反应，在三乙胺和三苯基膦的参与下，4(5)－硝基邻苯二胺与二氟乙酸一步成环反应，同时引入二氟甲基。而且只需要大约三个小时就可以完成反应，还原硝基后处理也很简单，只需调节溶液的酸碱性即可提纯。而且产率高，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN1749289A

公开(公告)日：2006-03-22

申请号：CN200510030132.X

申请日：2005-09-29

申请人： 上海大学

发明人： 郝健 ,  贾学顺 ,  曹春清

IPC分类号： C08F283/10

摘要： 本发明涉及一种由丙烯酸β－羟乙酯改性的乙烯基环氧树脂。一种丙烯酸β－羟乙酯改性的乙烯基环氧树脂，其特征在于，该树脂的组成为：乙烯基环氧树脂浆液与丙烯酸β－羟乙酯，两者的重量比为0.1～10∶1，另外再按两者的重量的1－10％加入自由基引发剂。本发明的丙烯酸β－羟乙酯改性的乙烯基环氧树脂经自由基引发后所形成的聚合物为热固性聚合物，由于丙烯酸β－羟乙酯参与共聚合，可明显改善聚合物的耐腐蚀性，特别是在耐高浓度无机酸中表现出色。同时可有效增加聚合物与三聚氰胺的粘结强度，可用于化学实验相关的各类防腐台面，各类需要耐腐的管道内侧，以及其它需要在极端条件下实现耐腐的器件。

公开(公告)号：CN1740164A

公开(公告)日：2006-03-01

申请号：CN200510029594.X

申请日：2005-09-13

申请人： 上海大学

发明人： 郝健 ,  刘义平

IPC分类号： C07D267/06

摘要： 本发明涉及一种新的化合物2－三氟甲基－4，5－二氢苯并[d]1－氮杂－3－氧杂及其合成方法。该化合物的结构式如右：该化合物的制备方法为：以四氯化碳为溶剂，采用“一锅煮”的方法，将反应物三氟醋酸、三苯基膦、三乙胺，邻氨基苯乙醇，加热至回流，反应时间为3－10个小时，反应结束后，趁热滤掉固体，用10∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液分两次洗涤固体，滤液浓缩掉溶剂，经柱层析，或重结晶方法进行后处理，即可得到白色固体2－三氟甲基－4，5－二氢苯并[d]－1－氮杂－3－氧杂。

公开(公告)号：CN1660743A

公开(公告)日：2005-08-31

申请号：CN200410093003.0

申请日：2004-12-15

申请人： 上海大学

发明人： 郝健 ,  刘义平 ,  宋小龙 ,  彭荣达 ,  毛永浩 ,  贾学顺

IPC分类号： C07C43/243 ,  C07C41/18

摘要： 本发明涉及一种4－甲氧基苯乙烯的合成方法。本发明方法分三步完成，首先采用还原法，将4－甲氧基苯乙酮还原为1－(4’－甲氧基苯基)乙醇，然后用酯化法将1－(4’－甲氧基苯基)乙醇酯化成磺酸－1－(4’－甲氧基苯基)乙酯；最后用消除反应将磺酸－1－(4’－甲氧基苯基)乙酯减压精馏产物4－甲氧基苯乙烯。本发明方法所需设备简单，原料价廉易得，每步反应条件温和，产率高，没有副产物，目标产物只需经过简单的处理就可得到。

公开(公告)号：CN116621726A

公开(公告)日：2023-08-22

申请号：CN202310680396.8

申请日：2023-06-09

申请人： 上海大学

发明人： 董俊杰 ,  郝健 ,  万文

IPC分类号： C07C235/38 ,  C07C237/20 ,  C07C231/12 ,  C07D317/60 ,  C07D209/24 ,  C07D209/08 ,  C07D295/185 ,  C07D213/75 ,  A01N37/38 ,  A01N37/44 ,  A01N43/30 ,  A01N43/38 ,  A01N43/84 ,  A01N43/36 ,  A01N43/40 ,  A01P3/00

摘要： 本发明公开了一种苯基二氟酰胺化芳烃类化合物、其制备方法及其应用，苯基二氟酰胺化芳烃类化合物结构式为：为萘基、噁唑、苯并二噁唑、吲哚中任意一种或其衍生基团；Ar为苯基、氟苯基、吗啉、吡咯和吡啶中的任意一种或其衍生基团；其中，不同位置的‑R分别为‑H、‑CH3、‑CH2CH3、‑OMe、‑EtO和中的任意一种。本发明以2‑溴‑2,2‑二氟‑N‑苯乙酰胺作为二氟酰胺化试剂源，1,2‑二甲氧基苯作为芳烃底物，三乙胺作为卤原子转移试剂，用1,4‑环氧六烷和水的混合体系作为溶剂，过硫酸铵作为氧化剂，实现α‑氨基碳自由基引发的芳烃的二氟酰胺化反应。此方法使用的原料廉价且易得、操作简单、条件温和符合绿色化学和原子经济性，为芳烃直接二氟酰胺化提供了一条新合成策略。