1-氧-2-羟甲基-3-(1-羟乙基)-喹噁啉及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN102558076B

    公开(公告)日:2014-01-15

    申请号:CN201010585046.6

    申请日:2010-12-13

    Abstract: 本发明公开了一种1-氧-2-羟甲基-3-(1-羟乙基)-喹噁啉及其制备方法和应用。所述1-氧-2-羟甲基-3-(1-羟乙基)-喹噁啉具有如式(Ⅰ)所示结构。所述产物(Ⅰ)的制备方法是以乙酰甲喹为原料,通过还原得到1,4-二氧-3-甲基-2-(1-羟乙基)喹噁啉;然后与乙酸酐、吡啶混合反应得到1,4-二氧-2-(1-乙氧羰基氧乙基)-3-甲基-喹噁啉;接着在乙酸酐作用下,得到1-氧-2-(1-乙氧羰基氧乙基)-3-(1-乙氧羰基氧甲基)-喹噁啉,然后经过氧化剂的氧化作用和碱液的水解作用,得到1,4-二氧-2-(1-羟乙基)-3-羟甲基-喹噁啉,最后通过还原剂还原获得得到产物(Ⅰ)。所述的产物(Ⅰ)可以作为乙酰甲喹在靶动物体内代谢的残留标示物或是作为在动物源性食品中检测乙酰甲喹残留的标准品或对照品。(Ⅰ)。

    一种沃尼妙林溶液的质量控制方法

    公开(公告)号:CN117783323A

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202311729262.7

    申请日:2023-12-14

    Abstract: 本发明公开了一种沃尼妙林溶液的质量控制方法,包括性状、鉴别、微生物限度检查、有关物质及含量的测定,所述微生物限度检查包括需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数以及控制菌检查;所述有关物质及含量的测定是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A和磷酸盐缓冲液‑水为流动相B进行梯度洗脱,照高效液相色谱法对有关物质的检查,以有关物质检查项下色谱条件进行洗脱,照高效液相色谱法对沃尼妙林含量进行测定。本发明克服现有技术中沃尼妙林溶液质量控制方法的缺陷,建立同时检测其有关物质及含量的液相色谱方法,并建立起微生物限度检测方法,为沃尼妙林溶液的质量控制提供了一种简易可靠的分析方法。

    一种头孢噻呋酸晶体及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN117229296A

    公开(公告)日:2023-12-15

    申请号:CN202311188440.X

    申请日:2023-09-14

    Abstract: 本发明公开了一种头孢噻呋酸晶体及其注射液的制备方法,该头孢噻呋酸晶体由如下方法制备而得:1)无定形头孢噻呋酸的制备:以头孢噻呋钠为原料,将头孢噻呋钠溶于水中;将酸溶解于水中,在搅拌状态下,将两者混合,搅拌1‑5分钟充分混合后,沉淀出固体,过滤,固体用水洗涤数次,收集固体于冷冻条件下干燥,得到无定形头孢噻呋酸;2)结晶:无定形头孢噻呋酸溶于乙酸乙酯中;将乳化剂溶于水中;在剧烈搅拌下把头孢噻呋酸的乙酸乙酯溶液加入乳化液中,搅拌下升温减压蒸出乙酸乙酯,过滤,滤饼用去离子水洗涤,固体在氮气下真空干燥,得到头孢噻呋酸晶体。本发明制得的头孢噻呋酸晶体其分子结构有序紧密排列,晶体相对于无定型固体性质更稳定。

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