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公开(公告)号:CN105330836A
公开(公告)日:2016-02-17
申请号:CN201510909808.6
申请日:2015-12-10
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司
IPC: C08G65/337
CPC classification number: Y02P20/582 , Y02P20/584 , C08G65/337 , C08G2650/06 , C08G2650/10
Abstract: 本发明涉及一种端环氧基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法,属于有机化合物合成技术领域。以烯丙醇聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料,将催化剂加入到烯丙醇聚氧乙烯醚中,在氮气的保护下,缓慢滴加环氧氯丙烷,反应结束后,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收环氧氯丙烷,向得到氯醇醚中间产物中加固体碱和季铵盐催化剂,在氮气保护下,反应一段时间,过滤除盐后,加入中和剂中和,再加入吸附剂,精制得到合格成品。将本发明应用于端环氧基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成,不仅有效回收并循环使用催化剂15次以上,避免强酸性催化剂对设备以及操作环境造成的影响,而且还实现了封端率与色泽的平衡,赋予产品高反应活性的同时,也确保了成品的品相指标。
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公开(公告)号:CN105330832A
公开(公告)日:2016-02-17
申请号:CN201510909782.5
申请日:2015-12-10
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司
IPC: C08G65/331 , C08G65/08
CPC classification number: Y02P20/582 , Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种环氧基封端丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法,属于有机化合物合成技术领域。将WO3/ZrO2催化剂加入到丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中,在氮气的保护下,缓慢滴加环氧氯丙烷,反应结束后,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收环氧氯丙烷,得到氯醇醚中间产物,加固体碱和季铵盐类催化剂,在氮气保护下,反应后过滤除盐后,加入中和剂中和,再加入吸附剂,精制即可。将本发明应用于环氧基封端聚氧乙烯聚氧丙烯醚合成,不仅有效回收并循环使用催化剂15次以上,避免强酸性催化剂对设备以及操作环境造成的影响,而且还实现了封端率与色泽的平衡,在赋予较高的反应活性的同时,也确保了成品的品相指标。
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公开(公告)号:CN103012768B
公开(公告)日:2015-09-09
申请号:CN201210526464.7
申请日:2012-12-07
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高双键保护率烷基封端不饱和聚醚的制备方法,包括如下步骤:以不饱和聚醚为原料,加入醇盐化试剂氢氧化钠水溶液,脱除反应生成的水,再加入封端剂反应得到粗品,将粗品精制得到封端不饱和聚醚精品。本发明具有生产成本低,适应范围广,无有毒有害物质生成,且制备得产品色泽浅,后处理简单等特点。
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公开(公告)号:CN104387579A
公开(公告)日:2015-03-04
申请号:CN201410657552.X
申请日:2014-11-19
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司
IPC: C08G65/48
Abstract: 本发明属于化工技术领域,具体是涉及一种双环氧基封端聚丙二醇的制备方法。包括以下步骤:(1)将一定量的NaH加入到滴加反应釜,开启搅拌和冷凝器,抽真空将环氧氯丙烷缓慢抽入釜内,结束后充氮气至0.4MPa备用;(2)将一定量的聚丙二醇和相转移催化剂加入到具有回流冷凝装置的封端反应釜,经釜内置氮后,缓慢通入氮气、并缓慢加入步骤(1)中NaH和环氧氯丙烷的混合物,结束后,升温反应一段时间,至此获得粗产品;(3)将步骤(2)中的粗产品经过滤除盐后,加入中和剂中和,然后抽真空回收环氧氯丙烷,再加入吸附剂,精制得到合格成品。本发明制备的产品具有色泽浅(≤40,铂-钴比色法)、封端率高(≥95%)的优点。
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公开(公告)号:CN114874075B
公开(公告)日:2024-01-02
申请号:CN202210604747.2
申请日:2022-05-31
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
Abstract: 本发明提供一种由多元醇烯丙基醚的副产物精制高纯度烯丙醇的方法,包括以下步骤:S1、将制备多元醇烯丙基醚产生的含有烯丙醇的废水抽入精馏釜中,精馏釜升温并保持常压,塔顶有馏分馏出后,全回流30‑60min,开始收集馏分一;S2、塔顶温度上升至88℃后,逐渐增大回流比收集馏分一,直至塔顶温度超过88.5℃时,停止采出,馏分一收集完成;S3、保持塔顶温度为88.5‑89.5℃,开始收集馏分二,之后逐渐增大回流比直至塔顶温度达到99℃,停止采集,馏分二收集完成,精馏操作结束;S4、将馏分二通过泵输送进入渗透汽化膜装置的蒸发器中,通过膜组件使水和烯丙醇分离。通过以上方法可得到可重复利用的水以及水含量≤0.05%、烯丙醇主含量≥99.5%的高纯度烯丙醇。
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公开(公告)号:CN113501749B
公开(公告)日:2023-10-03
申请号:CN202110769827.9
申请日:2021-07-07
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC: C07C41/16 , C07C43/178
Abstract: 本发明提供一种多官能团气干剂的制备方法,该制备方法是通过三羟甲基丙烷和卤代烯烃在碱金属氢氧化物和相转移催化剂存在下通过二步反应获得。本发明通过将三羟甲基丙烷和卤代烯烃的反应设计成两步,并且通过相转移催化剂催化反应进行,可促进传质传热,有利于产品分布变窄,最终得到相对含量较高的三羟甲基丙烷二(甲基)烯丙基醚,达到93%以上,工业化前景高。
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公开(公告)号:CN114380670B
公开(公告)日:2023-08-08
申请号:CN202210181065.5
申请日:2022-02-25
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC: C07C41/44 , C07C41/36 , C07C41/34 , C07C43/164 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种降低苄基醚中苄卤含量及气味的精制方法,属于化工技术领域。该精制方法在常规精制后处理之前加入三乙胺溶液来消耗完未能完全反应的苄卤,并生成易溶于水的相转移催化剂,分层后易于与苄基醚分离,使制得的苄基醚无苄卤残留、无气味;与现有技术相比,反应条件温和、能耗低,且精制效率高。
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公开(公告)号:CN114702661B
公开(公告)日:2023-07-14
申请号:CN202210317393.3
申请日:2022-03-29
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC: C08G65/337 , C07C43/164 , C07C41/16 , C07C41/26 , C07C43/13 , C11D1/722
Abstract: 本发明提供一种清洗剂用聚醚的制备方法,通过将生成的水和盐及时分离出体系,可促进传质传热,使反应最大程度向主反应方向移动,有效减少了原料的投加量;将中间产物醇盐聚醚分为两部分先后与苄卤反应,将难以后处理的苄卤在反应中全部消耗,避免了有毒有气味的苄卤在产品中残留。
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公开(公告)号:CN111715283B
公开(公告)日:2023-05-05
申请号:CN202010737239.2
申请日:2020-07-28
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC: B01J31/02 , C07C41/16 , C07C43/178
Abstract: 本发明公开了一种用于季戊四醇二烯丙基醚合成的催化剂及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:在四丁基溴化铵溶液中加入高温煅烧氧化铝微粉,加热回流;将加热回流后所得产物离心分离并烘干,得到TBAB/Al2O3三相相转移催化剂。本发明制备出的TBAB/Al2O3是一种绿色环保的新型三相相转移催化剂,用于催化制备季戊四醇二烯丙基醚的反应时,具有良好的催化活性,产品收率高,季戊四醇二烯丙基醚的选择性可达70%以上。本发明之催化剂成本低,制备方法简单,易于分离、回收,对环境无污染,不会对设备造成腐蚀和损坏。
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公开(公告)号:CN111517925B
公开(公告)日:2023-04-07
申请号:CN202010355049.4
申请日:2020-04-29
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种季戊四醇烯丙基醚的制备方法,属于有机合成技术领域。该制备方法是以PEP型聚醚为相转移催化剂,将季戊四醇、醇盐化试剂和相转移催化剂投入反应釜中搅拌并缓慢升温,再向反应混合物中缓慢滴加封端剂烯丙基卤化物,保温反应得到季戊四醇烯丙基醚粗品,经水洗并分离水层和有机层,对有机层常压蒸馏除去轻沸物,再减压蒸馏得到季戊四醇烯丙基醚产品。本发明以PEP型聚醚为相转移催化剂,成本低、毒性低,可以抑制副反应的发生,产品收率高,对季戊四醇三烯丙基醚的选择性可达90%以上,操作简单、反应条件温和、生产成本低、易于工业化生产。
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