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公开(公告)号：CN111004149A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911382640.2
申请日：2019-12-27
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/50 , B01J31/14 , C07F5/02
摘要： 本发明公开了多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法，属于精细化工中间体制备领域。将氟化盐、有机溶剂和吸电子取代苯硼酸酯，加热活化反应；接着加入多氯苯腈，加热升温至80-120℃，边反应边精馏，接着补加多氯苯腈和氟化钾，边反应边精馏，得到多氟苯腈。该反应体系催化活性高，解决活性较低单腈基类化合物，在氟化反应时转化率低/选择性中等的技术难点，在反应过程中通过边反应边将产品蒸馏出来的方式，促进了反应不断正向进行，提高了反应收率，非常容易进行工业化生产。
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公开(公告)号：CN106966871B
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201710204702.5
申请日：2017-03-30
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种五氟苯酚的制备方法，属于化合物合成领域。1所述方法包括下述工艺步骤：将五氟溴苯滴加到含有镁和碘的有机溶剂中得到格氏试剂；将所得格氏试剂滴加到‑20～30℃的硼酸酯B(OR)3的有机溶剂溶液中进行酯化反应；所得五氟苯硼酸的环戊基甲醚溶液与过氧化物在10～50℃反应，所述有机溶剂为环戊基甲醚或回收的环戊基甲醚。本发明仅使环戊基甲醚或回收的环戊基甲醚作为反应的溶剂，该溶剂利于精制回收，同时，本发明三步反应只用一种溶剂，溶剂品种单一，减少操作步骤，降低了生产成本。同时本发明所提供的方法原料易得、工艺稳定、操作方便、产品纯度高(≥99.5％)。
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公开(公告)号：CN107827823B
公开(公告)日：2020-01-31
申请号：CN201711174336.X
申请日：2017-11-22
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D233/68
摘要： 本发明公开了一种4,5‑二溴咪唑的制备方法，属于精细化工产品制备领域。4,5‑二溴咪唑的制备方法，该方法是使2,4,5‑三溴咪唑在甲醇中与三苯基膦反应制备4,5‑二溴咪唑。本发明以三苯基膦作为还原剂，将2,4,5‑三溴咪唑还原成4,5‑二溴咪唑。上述方法可一步将2,4,5‑三溴咪唑直接还原成4,5‑二溴咪唑，减少了反应步骤，并同时减少了废物的生成，有益于降低生产成本，减少环境污染。
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公开(公告)号：CN106397149B
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201610736829.7
申请日：2016-08-26
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种五氟苯甲醛的制备方法，属于精细化工产品制备领域。五氟苯甲醛的制备方法，该方法是使催化剂镍铝合金，五氟苯腈，甲酸于水中反应制备五氟苯甲醛。本发明以镍铝合金，甲酸和水作为还原剂，将五氟苯腈还原成五氟苯甲醛。上述方法可一步将将五氟苯腈直接还原成五氟苯甲醛，减少了反应步骤，并同时减少了废物的生成，有益于降低生产成本，减少环境污染。
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公开(公告)号：CN109438282A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811475011.X
申请日：2018-12-04
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/50
摘要： 本发明公开了一种2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，属于精细化工中间体合成技术领域。以2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛为原料，在水中与盐酸羟胺和无机碱反应，得到2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛肟，随后在镍复合催化剂存在下将2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛肟进行脱水反应得到2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈。本发明脱水反应催化剂为乙酸镍与雷尼镍复配而成，具有较高的活性，可提高反应选择性和产品收率，由于价格低廉，同时降低了生产制造成本，增加了经济效益。
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公开(公告)号：CN106349006B
公开(公告)日：2019-02-05
申请号：CN201610738775.8
申请日：2016-08-26
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C17/263 , C07C25/13 , C07C253/14 , C07C255/35
摘要： 本发明公开了一种3‑三氟甲基苯乙腈的制备方法，以三氟甲基苯，三聚甲醛，硫酸，氯化亚砜为原料，在催化剂的作用下合成3‑三氟甲基氯苄，然后在相转移催化剂作用下用氰化钠氰化得到3‑三氟甲基苯乙腈。该制备方法工艺简单，产率高，产生的废液可以回收重新利用，大大降低对环境的污染，并且加入催化剂后使反应速度加快，反应温度降低，降低产品分解成HF的副反应对设备的腐蚀，容易进行工业化生产。
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公开(公告)号：CN106349083A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610739325.0
申请日：2016-08-26
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , C07C211/29
CPC分类号： C07C209/48 , C07C211/29
摘要： 本发明涉及一种2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法，属于化工技术领域，具体属于化学合成领域。该方法使用Raney-Ni为催化剂，在催化剂作用下使2,4,6-三氟苯腈与氢气于氨水的甲醇溶液中反应，反应温度25～120℃，其中，2,4,6-三氟苯腈、Raney-Ni、氨水、甲醇的质量比为1：0.05～0.1：1.5～2：10～12。利用本发明提供方法制得的产品纯度高、收率高，且该方法产生的三废少、操作简单，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN102491901B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201110424933.X
申请日：2011-12-16
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C205/12 , C07C201/12
摘要： 4-溴-2-硝基三氟甲苯的制备方法，是将原料间氯三氟甲苯经过硝化、氨化、溴化及脱氨基四步反应得到4-溴-2-硝基三氟甲苯。本发明中脱氨基反应是将中间产物与亚硝酸酯类在极性非质子溶剂中发生脱氨基反应得到目标产物；相比于现有技术中常用的重氮化脱氨基的方法，本发明采用的脱氨基方法优点在于未采用低温设备，降低了能耗；无酸性废水产生，减少环境污染；同时产品收率相当。本发明提出了一条由间氯三氟甲苯为原料合成4-溴-2-硝基三氟甲苯的完整工艺路线，克服了现有技术中原料不易获得，价格昂贵，不适合工业化生产等缺陷。
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公开(公告)号：CN103420801A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201310396412.7
申请日：2013-09-02
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明提供一种制备五氟苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将烷基卤化镁滴加到五氟溴苯的有机溶剂中，在30～60℃下进行格式交换；（2）将步骤（1）制得的格式试剂滴加到-20～30℃的硼酸酯B(OR)3的有机溶剂中进行酯化反应，然后酸化、蒸馏回收有机溶剂，得到五氟苯硼酸；（3）将步骤（2）制得的五氟苯硼酸在有机溶剂中与过氧化物在10～50℃反应生成五氟苯酚，最后精馏得到合格产品。本发明的方法原料易得、工艺稳定、操作方便、产品纯度高（≥99%）、收率高（可达到65%以上）、成本低、安全性好，更适用于工业大规模生产。
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公开(公告)号：CN115896188B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202211669614.X
申请日：2022-12-25
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种合成(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮的方法，属于精细化工技术领域。以脂肪酶Novozyme435为催化剂、醋酸乙烯酯为酰化试剂，将反应母液中获得的5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮消旋体中S与R构型分开，得到高含量(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮。本发明克服了现有技术无法解决低含量(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮粗品提纯及回收利用等问题，具有原料易得、操作较为简便、产品纯度较高、催化剂循环套用无明显失活等优点，为生产过程中母液提取物资源化利用及高含量(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮的制备提供了可行方案。
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