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公开(公告)号：CN112159329B
公开(公告)日：2022-09-06
申请号：CN202010956693.7
申请日：2020-09-12
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/10 , C07C213/02 , C07C217/84
摘要： 本发明公开了一种邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯联产制备方法，属于精细化工技术领域。该制备方法采用如下步骤：①硝化反应：4‑氯‑三氟甲氧基苯经硝化反应得到4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物；②还原和脱氯：4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物经还原和脱氯得到邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯。③精馏分离：通过精馏，将邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯进行分离，从而实现联产。本发明成本低，收率高，同时得到两个有用的化工产品，工艺简单，工业化生产易实现。
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公开(公告)号：CN111072502A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911379794.6
申请日：2019-12-27
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C217/84 , C07C231/10 , C07C237/32 , C07C211/52 , C07C227/04 , C07C229/60 , C07C209/36 , C07C211/55 , B01J23/80
摘要： 本发明公开了一种固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法，属于精细化工领域。操作方法为：将硝基苯类化合物和溶剂按质量比0.2-0.3：1混合，反应温度100-120℃，反应氢气压力1-3Mpa，经固定床连续催化加氢得到苯胺类化合物。连续运转200h，催化剂没有出现明显失活，平均摩尔收率97.5％。本发明方法中，采用固定床反应器加氢，不需要频繁地进行催化剂与物料的分离，使得生产效率大大提高，产品质量稳定，更适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN109336820A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811481940.1
申请日：2018-12-05
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D233/90 , C07D233/64
CPC分类号： C07D233/90 , C07D233/64
摘要： 一种1H-咪唑-4-甲腈的制备方法，具体涉及精细化工产品制备技术领域。一种1H-咪唑-4-甲腈的制备方法，所述方法包括如下步骤：①氧化反应：4-羟甲基咪唑经氧化反应制得1H-咪唑-4-甲醛；②肟化反应：步骤①制备的1H-咪唑-4-甲醛经肟化反应制得4-甲肟基咪唑；③脱水反应：步骤②制备的4-甲肟基咪唑经脱水反应制得1H-咪唑-4-甲腈。本发明优点在于从反应开始到流程结束中间体不用提纯，减少了很多步骤；未采用高低温设备，降低了能耗；无酸性废水产生，减少环境污染；同时产品收率高。本发明提出了一条由4-羟甲基咪唑为原料合成1H-咪唑-4-甲腈的完整工艺路线，工艺简单，工业化生产易实现。
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公开(公告)号：CN111825531B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202010821438.1
申请日：2020-08-15
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种2‑溴‑4‑氟‑6‑甲基苯酚的制备方法，属于精细化工技术领域。2‑溴‑4‑氟‑6‑甲基苯酚的制备方法，所述方法包括如下步骤：①重氮化水解反应：2‑甲基‑4‑氟苯胺经重氮化水解反应制得2‑甲基‑4‑氟苯酚；②溴化反应：将步骤①制备的2‑甲基‑4‑氟苯酚经溴化反应制得2‑溴‑4‑氟‑6‑甲基苯酚。本发明中采用亚硝酰硫酸作为酰化试剂，在重氮化水解完成后得到的废酸中不含盐，酸性废水容易处理，便于工业化生产；溴化反应所用的溴素大大减少，工艺过程更加绿色环保。
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公开(公告)号：CN114163295A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111567854.4
申请日：2021-12-20
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种3,5‑二氟氯苯的制备方法，属于精细化工技术领域。3,5‑二氟氯苯的制备方法，所述方法包括如下步骤：①氯化反应：2,6‑二氟苯胺经磺酰氯氯化制得2,6‑二氟‑4‑氯苯胺盐酸盐；②重氮化脱氨基反应：将2,6‑二氟‑4‑氯苯胺盐酸盐经亚硝酸钠重氮化同时用次磷酸钠还原制得3,5‑二氟氯苯。本发明中采用磺酰氯作为氯化试剂，氯化时避免了氨基保护步骤，工艺简单成本低，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106349083A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610739325.0
申请日：2016-08-26
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , C07C211/29
CPC分类号： C07C209/48 , C07C211/29
摘要： 本发明涉及一种2,4,6-三氟苯甲胺的制备方法，属于化工技术领域，具体属于化学合成领域。该方法使用Raney-Ni为催化剂，在催化剂作用下使2,4,6-三氟苯腈与氢气于氨水的甲醇溶液中反应，反应温度25～120℃，其中，2,4,6-三氟苯腈、Raney-Ni、氨水、甲醇的质量比为1：0.05～0.1：1.5～2：10～12。利用本发明提供方法制得的产品纯度高、收率高，且该方法产生的三废少、操作简单，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN111072502B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN201911379794.6
申请日：2019-12-27
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C217/84 , C07C231/10 , C07C237/32 , C07C211/52 , C07C227/04 , C07C229/60 , C07C209/36 , C07C211/55 , B01J23/80
摘要： 本发明公开了一种固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法，属于精细化工领域。操作方法为：将硝基苯类化合物和溶剂按质量比0.2‑0.3：1混合，反应温度100‑120℃，反应氢气压力1‑3Mpa，经固定床连续催化加氢得到苯胺类化合物。连续运转200h，催化剂没有出现明显失活，平均摩尔收率97.5％。本发明方法中，采用固定床反应器加氢，不需要频繁地进行催化剂与物料的分离，使得生产效率大大提高，产品质量稳定，更适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN112159329A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202010956693.7
申请日：2020-09-12
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/10 , C07C213/02 , C07C217/84
摘要： 本发明公开了一种邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯联产制备方法，属于精细化工技术领域。该制备方法采用如下步骤：①硝化反应：4‑氯‑三氟甲氧基苯经硝化反应得到4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物；②还原和脱氯：4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物经还原和脱氯得到邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯。③精馏分离：通过精馏，将邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯进行分离，从而实现联产。本发明成本低，收率高，同时得到两个有用的化工产品，工艺简单，工业化生产易实现。
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公开(公告)号：CN109336820B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201811481940.1
申请日：2018-12-05
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D233/90 , C07D233/64
摘要： 一种1H‑咪唑‑4‑甲腈的制备方法，具体涉及精细化工产品制备技术领域。一种1H‑咪唑‑4‑甲腈的制备方法，所述方法包括如下步骤：①氧化反应：4‑羟甲基咪唑经氧化反应制得1H‑咪唑‑4‑甲醛；②肟化反应：步骤①制备的1H‑咪唑‑4‑甲醛经肟化反应制得4‑甲肟基咪唑；③脱水反应：步骤②制备的4‑甲肟基咪唑经脱水反应制得1H‑咪唑‑4‑甲腈。本发明优点在于从反应开始到流程结束中间体不用提纯，减少了很多步骤；未采用高低温设备，降低了能耗；无酸性废水产生，减少环境污染；同时产品收率高。本发明提出了一条由4‑羟甲基咪唑为原料合成1H‑咪唑‑4‑甲腈的完整工艺路线，工艺简单，工业化生产易实现。
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公开(公告)号：CN106365950A
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201610739583.9
申请日：2016-08-26
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种五氟碘苯的制备方法，属于化工技术领域，具体属于化学合成领域。一种五氟碘苯的制备方法，该方法使五氟苯与碘代丁二酰亚胺于浓硫酸中反应，其中，五氟苯、碘代丁二酰亚胺、浓硫酸的摩尔比为1：1～1.5：5～7.5。利用本发明提供方法制得的产品纯度高、收率高，且该方法产生的三废少、操作简单，有利于工业化。
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