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公开(公告)号：CN114181074B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202111567168.7
申请日：2021-12-20
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种对氯苯甲酰氟的制备方法，属于精细化工技术领域。以对氯三氯甲苯和氟化试剂为原料，在极性非质子和水混合溶剂中，加入或不加入相转移催化剂条件下升温反应，反应结束降温过滤，滤液旋蒸后精馏得到对氯苯甲酰氟。本发明从简单易得的原料出发，经过一步即可高收率得到对氯苯甲酰氟，为该化合物提供了一种新的合成途径。
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公开(公告)号：CN115894512A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211653051.5
申请日：2022-12-21
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D493/04 , G01N30/02 , G01N30/06
摘要： 一种1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法，属于医药中间体领域。该方法采用1,2,4,5‑环己烷四羧酸酯在特定比例有机酸水溶液中通过少量浓盐酸催化进行酯交换与水解反应，所得中间体在乙酸酐中脱水环合，得到高纯度椅式构象的1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐，使用甲胺衍生方法，在高效液相色谱中得到快速便捷的构象区分与准确的定量结果。本发明是一种定向控制构象的合成方法，得到产品为椅式构象且含量≥99.5％，可为下游聚酰亚胺材料领域提供稳定优势构象的高纯原料。
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公开(公告)号：CN111072502B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN201911379794.6
申请日：2019-12-27
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C217/84 , C07C231/10 , C07C237/32 , C07C211/52 , C07C227/04 , C07C229/60 , C07C209/36 , C07C211/55 , B01J23/80
摘要： 本发明公开了一种固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法，属于精细化工领域。操作方法为：将硝基苯类化合物和溶剂按质量比0.2‑0.3：1混合，反应温度100‑120℃，反应氢气压力1‑3Mpa，经固定床连续催化加氢得到苯胺类化合物。连续运转200h，催化剂没有出现明显失活，平均摩尔收率97.5％。本发明方法中，采用固定床反应器加氢，不需要频繁地进行催化剂与物料的分离，使得生产效率大大提高，产品质量稳定，更适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN114181074A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111567168.7
申请日：2021-12-20
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种对氯苯甲酰氟的制备方法，属于精细化工技术领域。以对氯三氯甲苯和氟化试剂为原料，在极性非质子和水混合溶剂中，加入或不加入相转移催化剂条件下升温反应，反应结束降温过滤，滤液旋蒸后精馏得到对氯苯甲酰氟。本发明从简单易得的原料出发，经过一步即可高收率得到对氯苯甲酰氟，为该化合物提供了一种新的合成途径。
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公开(公告)号：CN109369346B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201811481959.6
申请日：2018-12-05
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种五氟苯酚的制备方法，属于化工生产工艺领域。一种五氟苯酚的制备方法，所述方法按下述工艺进行：将六氟苯、强碱与水置于密封容器中配置成混合溶液，100～150℃保温反应，得体系溶液；将体系溶液中和至pH值不高于6后，提取粗产品，精馏，得五氟苯酚。本发明所述制备方法成本较低，除底物外不使用有机物及重金属，污染小，副反应少，反应步骤简单，易于操作。
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公开(公告)号：CN109438282B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN201811475011.X
申请日：2018-12-04
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/50
摘要： 本发明公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈的制备方法，属于精细化工中间体合成技术领域。以2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛为原料，在水中与盐酸羟胺和无机碱反应，得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛肟，随后在镍复合催化剂存在下将2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛肟进行脱水反应得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈。本发明脱水反应催化剂为乙酸镍与雷尼镍复配而成，具有较高的活性，可提高反应选择性和产品收率，由于价格低廉，同时降低了生产制造成本，增加了经济效益。
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公开(公告)号：CN112159329A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202010956693.7
申请日：2020-09-12
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/10 , C07C213/02 , C07C217/84
摘要： 本发明公开了一种邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯联产制备方法，属于精细化工技术领域。该制备方法采用如下步骤：①硝化反应：4‑氯‑三氟甲氧基苯经硝化反应得到4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物；②还原和脱氯：4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物经还原和脱氯得到邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯。③精馏分离：通过精馏，将邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯进行分离，从而实现联产。本发明成本低，收率高，同时得到两个有用的化工产品，工艺简单，工业化生产易实现。
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公开(公告)号：CN114195631B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202111568021.X
申请日：2021-12-20
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C51/00 , C07C53/126 , C07C17/269 , C07C21/073
摘要： 本发明公开了一种3,3‑二甲基丁酸的改进制备工艺，属于医药中间体技术领域。该工艺方法以氯代叔丁烷与偏二氯乙烯为原料，在路易斯酸催化下，得到中间体1,1‑二氯‑3,3‑二甲基丁烯，然后在无机碱与质子溶剂中水解，中和后蒸馏得到产品3,3‑二甲基丁酸。该工艺不产生废硫酸，产生的中性废水容易处理，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117209351A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311128879.3
申请日：2023-09-04
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种六氟苯的合成方法，属于精细化工领域。所述方法按下述工艺进行：1)将五氟苯、催化剂与引发剂混合，得混合液；2)将预处理过的反应装置升温，向装置内由下至上通入特定混合气；再将步骤1)所得混合液由上至下打入反应装置；3)收集步骤2)所得全部粗产品，进行精馏，得到六氟苯。本发明方法反应条件温和，易于工业化，原料成本低，产品收率和纯度较高，相较其他方法更加节能环保。
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公开(公告)号：CN117185935A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311072592.3
申请日：2023-08-24
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , C07C211/29 , B01J31/02
摘要： 本发明涉及一种催化加氢制备2,4,6‑三氟苯甲胺的方法，属于精细化工技术领域。该方法是在羟基功能化离子液体(IL‑OH)中，以氯铂酸或铂盐提供铂源，首先获得高活性零价铂的离子液体催化体系，继而催化2,4,6‑三氟苯腈25‑50℃/0.5‑1.5MPa氢解反应，制备2,4,6‑三氟苯甲胺。本发明提供方法更为安全，并且副反应较少、反应收率较高、不使用有机溶剂环境污染较轻、是一条较为绿色环保的工艺。
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