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    一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法
    31.
    发明公开
    一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN108264446A

    公开(公告)日：2018-07-10

    申请号：CN201611268318.3

    申请日：2016-12-31

    申请人： 成都东电艾尔科技有限公司

    发明人： 严义达

    IPC分类号： C07C17/093 ,  C07C21/14

    摘要： 一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在继续加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,减压蒸馏，收集50--55℃的馏分，将收集的馏出物用碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，丙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯。

    一种生产烯丙基溴的方法
    33.
    发明公开
    一种生产烯丙基溴的方法 有权

    公开(公告)号：CN102010288A

    公开(公告)日：2011-04-13

    申请号：CN201010261825.0

    申请日：2010-08-20

    申请人： 寿光市鲁源盐化有限公司

    发明人： 冯仲善

    IPC分类号： C07C21/14 ,  C07C17/16

    摘要： 本发明公开了一种生产烯丙基溴的方法；在搅拌状态下，向300～500重量份质量浓度为40～55％的氢溴酸中加入50～150重量份质量浓度为95～99％的硫酸、80～150重量份的丙烯醇、0.5～5重量份的催化剂，之后在20～50℃下保温反应0.5～2小时，然后静置分层，提取有机层，之后向提取的有机层液体中加入水、质量浓度为1～10％的碳酸钠溶液或质量浓度为1～10％的碳酸氢钠溶液洗涤，然后静置分层，提取有机层，得到烯丙基溴粗品，然后将所述烯丙基溴粗品经过后处理得烯丙基溴成品；该方法生产成本低、安全、反应过程中设备腐蚀性轻，并且采用本方法烯丙基溴的合成收率可以达到97％以上。

    一种合成α-溴代酮并联产溴代烃的方法
    34.
    发明公开
    一种合成α-溴代酮并联产溴代烃的方法 失效

    公开(公告)号：CN101948374A

    公开(公告)日：2011-01-19

    申请号：CN201010245594.4

    申请日：2010-08-05

    申请人： 河北大学

    发明人： 张书文 ,  李志云

    IPC分类号： C07C45/63 ,  C07C49/80 ,  C07C49/813 ,  C07C49/84 ,  C07C17/16 ,  C07C17/093 ,  C07C19/075 ,  C07C23/08 ,  C07C21/14 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07C29/64 ,  C07C31/36 ,  C07C231/12 ,  C07C233/33

    摘要： 本发明公开了一种合成α-溴代酮并联产溴代烃的方法，技术方案包括：烧瓶中先加入芳基烷基酮类化合物、醇类或环氧化合物和水，在搅拌和加热条件下，将溴缓慢滴加到烧瓶中，溴与酮类化合物进行溴代反应，生成α-溴代酮和溴化氢，溴化氢溶于水形成氢溴酸再与醇类或环氧化合物反应，生成溴代烃酮类化合物，反应完全后进行水蒸气蒸馏，蒸馏后的残液为α-溴代酮粗品，冷却后析出结晶，经洗涤、干燥后得到产物α-溴代芳基烷基酮。馏出液为溴代烃粗品，分出水层，有机层洗涤至中性，无水氯化钙干燥，再经蒸馏得到产物溴代烃。本发明以水为溶剂，在合成α-溴代酮类化合物的同时联产溴代烃，由于反应的总产物是α-溴代酮、溴代烃和水，因此本发明的特点是反应的原子利用率高，避免溴化氢气体及强酸性废水等有害物的产生或排放，达到了环保、节能、减排的效果。

    草地贪夜蛾性信息素活性成分(Z)-9-十二碳烯-1-醇乙酸酯的合成方法
    38.
    发明公开
    草地贪夜蛾性信息素活性成分(Z)-9-十二碳烯-1-醇乙酸酯的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN116606208A

    公开(公告)日：2023-08-18

    申请号：CN202310629269.5

    申请日：2023-05-30

    申请人： 上海有德农业科技有限公司

    发明人： 刘聪 ,  陈玲艳 ,  杨鲸蓉 ,  仇志凤

    IPC分类号： C07C67/08 ,  C07C69/145 ,  C07C29/36 ,  C07C33/025 ,  C07F3/02 ,  C07C17/16 ,  C07C21/14

    摘要： 本发明公开了一种草地贪夜蛾性信息素活性成分的合成方法，包括如下步骤：S1、以叶醇为原料，二氯甲烷作溶剂，在冰浴，搅拌条件下加入三苯基膦、四溴化碳，经溴代反应得到Z‑1‑溴‑3‑己烯；S2、以6‑氯己醇为原料，在无水四氢呋喃的作用下依次与甲基氯化镁、镁作用形成格氏试剂；S3、将Z‑1‑溴‑3‑己烯溶解至四氢呋喃中，加入四氯铜酸锂，再加入格氏试剂，得到Z‑9‑十二碳烯‑1‑醇；S4、将Z‑9‑十二碳烯‑1‑醇溶解至二氯甲烷中，在冰浴下加入三乙胺、乙酸酐，经乙酰化反应得到目标产物(Z)‑9‑十二碳烯‑1‑醇乙酸酯。其合成步骤简短、操作简便安全、原料易得价格低廉、环境友好，反应选择性高，产物收率高。