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公开(公告)号：CN111269133A
公开(公告)日：2020-06-12
申请号：CN202010161578.0
申请日：2020-03-10
申请人： 中国科学技术大学
IPC分类号： C07C227/16 , C07C229/28 , C07F5/02 , C07D317/66 , C07C231/12 , C07C237/14 , C07C319/20 , C07C323/59 , C07D207/16 , C07C229/18 , C07C229/30 , C07C229/42 , C07K5/087
摘要： 一种光诱导阴离子催化的非天然氨基酸的合成方法，包括以下步骤：在碘盐和有机溶剂存在的条件下，通过可见光照将活性羧酸酯与甘氨酸衍生物反应，可得到一系列非天然氨基酸。本发明提供的方法利用可见光催化，反应条件温和，操作简单；与之前报道的传统方法相比，该方法避免了贵金属催化剂的使用，符合发展绿色环境友好化学的要求，底物范围广、官能团兼容性好；且该方法可以成功应用于克级规模的放大实验，反应的转化率高，具有工业合成价值前景。
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公开(公告)号：CN110885296A
公开(公告)日：2020-03-17
申请号：CN201811058177.1
申请日：2018-09-11
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C229/42 , C07C227/04 , C07C227/16 , C07C227/18 , C07C59/88 , C07C51/38 , C07C51/363
摘要： 本发明提供一种溴芬酸钠(Ⅰ)的制备方法，该方法利用对溴苯甲酸酯(Ⅱ)和2-烷氧基羰基-6-烷氧基羰基甲基环己酮(Ⅲ)为原料，于碱作用下缩合，然后水解、脱羧得到2-[3-(4-溴苯甲酰基)-2-氧代环己基]乙酸(IV)，此后和卤代试剂经取代反应得到2-[1,3-二卤代-3-(4-溴苯甲酰基)-2-氧代环己基]乙酸(V)，然后和氨进行氨化反应，在碱作用下经消除反应得溴芬酸(Ⅵ)，最后经成盐得到溴芬酸钠(Ⅰ)。本发明方法原料价廉易得，工艺流程简便，反应条件温和、易于实现，成本低；废水产生量少，安全绿色环保；中间产物稳定，反应活性和选择性高，副反应少，所得溴芬酸钠产率和纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110229075A
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201910456611.X
申请日：2019-05-29
申请人： 济南康和医药科技有限公司
IPC分类号： C07C227/04 , C07C229/42
摘要： 本发明属于药物合成领域，具体公开了一种吲哚布芬中间体的制备工艺，该方法采用水合肼与羟基氧化铁还原2-(4-硝基苯基)丁酸，得到的产品纯度达到99.5％以上，收率达到99.0％以上。本发明的反应溶剂只用到了水，合成工艺、后处理操作简单，安全环保，成本低，提高了反应的收率及产品纯度，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110143891A
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201910424338.2
申请日：2019-05-21
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/42
摘要： 一种微波辅助下醋氯芬酸的制备方法，所述方法为：微波条件下，化合物2与化合物3在KI催化下，反应生成化合物4；微波条件下，化合物4在甲酸和丙酮混合溶剂中，反应生成化合物1；本发明采用微波条件下醋氯芬酸叔丁酯在甲酸与丙酮混合液中进行酸解，本酸解方法选择性高，将醋氯芬酸叔丁酯乙氧基的断裂降低到了最低极限，酸解反应转化率高，产物中双氯芬酸含量极少，产品容易精制，纯度高。
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公开(公告)号：CN108686687B
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201810731456.3
申请日：2018-07-05
申请人： 淄博职业学院
发明人： 董同宝
IPC分类号： B01J27/224 , B01J23/60 , B01J37/34 , B01J37/16 , C07C227/04 , C07C229/42
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种风湿骨病用药物阿克他利中间体的制备方法。本发明首次采用纳米氮化硅为载体，以锌盐为改性剂对活性Pd进行改性得到一种碳化硅负载的锌改性Pd催化剂；采用本发明制备的碳化硅负载的锌改性Pd催化剂可有效催化对硝基苯乙酸还原制备对氨基苯乙酸，催化剂用量为底物对硝基苯乙酸的万分之几即可使反应完全转化。
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公开(公告)号：CN109422660A
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201710730165.8
申请日：2017-08-23
申请人： 南京先声东元制药有限公司 , 江苏先声药业有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C227/42 , C07C229/42
CPC分类号： C07C227/18 , C07C227/42 , C07C229/42 , C07B2200/13
摘要： 本发明涉及盐酸美法仑的晶型及其制备方法与应用，所述的制备方法操作便捷，反应周期短、反应用有机溶剂少从而减少三废环境污染、反应条件温和可控、反应产物收率高、纯度高。所制备得到的晶型可用于治疗多发性骨髓瘤、乳腺癌、卵巢癌、慢性淋巴细胞和粒细胞型白血病、恶性淋巴瘤、多发性骨髓瘤。
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公开(公告)号：CN109265360A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811276352.4
申请日：2018-10-30
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C229/42 , C07C227/16 , C07C227/40
摘要： 本发明公开了一种α-芳基取代甘氨酸酯类衍生物的合成方法，步骤为：将式（I）所示的甘氨酸酯类化合物、式（II）所示的芳胺以及光催化剂溶解于有机溶剂中，在可见光照射下，于20-80℃温度下反应6-24 h，反应结束后，反应体系经分离纯化得到目标产物，即合成得到式（III）所示α-芳基取代甘氨酸酯类衍生物，反应式如下：式（I）、式（II）和式（III）中，R1为H、甲基、乙基、异丙基、甲氧基、氯或苯基；R2为C1-C4的烷基；R3、R4各自独立的表示H或C1-C6的烷基；R5为甲基、氯、溴或氟。本发明的一种光催化的α-芳基取代甘氨酸酯类衍生物的合成方法，具有原料易得、反应区域选择性好、操作简便及经济环保等优点，是一种具有较好应用前景的绿色化学合成方法。
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公开(公告)号：CN108569975A
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201810338355.X
申请日：2018-04-16
申请人： 扬子江药业集团有限公司
IPC分类号： C07C227/22 , C07C229/42
摘要： 本发明公开了一种溴芬酸钠倍半水合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：式3化合物与氢氧化钠水溶液发生水解反应，在反应完毕后，反应液直接抽滤，收集滤液，向滤液中加入氯化钠或碳酸氢钠；加入氯化钠或碳酸氢钠后析出的固体经饱和食盐水和丙酮洗涤后，使用混合溶剂进行重结晶，所述混合溶剂为水/丙酮、水/乙二醇二甲醚、或水/乙二醇；重结晶所得固体用丙酮洗涤，得到溴芬酸钠倍半水合物即式4化合物。本发明的制备方法操作简单，工艺稳定，制备得到的溴芬酸钠倍半水合物产品为黄色固体，纯度极高。
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公开(公告)号：CN103145574B
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201310111685.2
申请日：2013-04-02
申请人： 中国人民解放军防化学院
IPC分类号： C07C229/42 , C07C227/22
摘要： 本发明公开了一种双氯灭痛的制备方法，其特征包括如下步骤：将氯化试剂与N‑(2，6‑二氯苯基)苯乙酰胺(IV)反应得到N‑氯‑N‑(2，6‑二氯苯基)苯乙酰胺(III)；将N‑氯‑N‑(2，6‑二氯苯基)苯乙酰胺(III)与一定量的Lewis酸在有机溶剂中反应得到1‑(2，6‑二氯苯基)‑2‑二氢吲哚酮(II)；最后1‑(2，6‑二氯苯基)‑2‑二氢吲哚酮(II)在氢氧化钠溶液中发生水解反应得到双氯灭痛(I)。发明提供的方法操作简单、试剂易得、价格便宜、条件温和等特点，为双氯灭痛的合成提供了一种新的工艺路线。
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公开(公告)号：CN108383745A
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201810432220.X
申请日：2018-05-08
申请人： 鲁南制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C229/42 , C07C227/16 , C07C227/42
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种醋氯芬酸的制备方法。本发明所述方法以醋氯芬酸叔丁酯为起始物料，在低分子有机酸、卤化氢水溶液和低分子有机酸酐的混合溶剂中酸解得到醋氯芬酸粗品；然后将醋氯芬酸粗品在低分子有机酸中精制得醋氯芬酸精制品。本发明提供的方法可显著提高醋氯芬酸的收率及纯度，易于操作，提高了生产效率，更适合工业化生产。
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