一种MWW结构分子筛及其制备方法和在5-羟甲基糠醛制备中的应用

    公开(公告)号:CN117142486B

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202311120889.2

    申请日:2023-08-31

    摘要: 本发明涉及分子筛催化领域,具体是一种MWW结构分子筛及其制备方法和在制备5‑羟甲基糠醛中的应用。本发明提供的方法,在无钠体系下通过一步法可控合成了MWW结构分子筛,甚至可以是含有金属杂原子的MWW结构分子筛,简化操作步骤、降低环境污染;所制备的含有金属杂原子的MWW结构分子筛结构稳定性好、金属分散均匀含量可控,分子筛酸性质易于调变。更关键在于,本发明所得分子筛具有高的葡萄糖催化转化制备5‑羟甲基糠醛的催化活性。试验表明,同样采用本发明所述方法制得的MWW结构分子筛和其它结构分子筛相比,不仅形貌和结晶度更优异,而且其作为催化剂制备5‑羟甲基糠醛的转化率、收率和选择性均明显更好。

    一种5-羟甲基糠醛的制备方法
    32.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117986210A

    公开(公告)日:2024-05-07

    申请号:CN202211358753.0

    申请日:2022-11-01

    IPC分类号: C07D307/46

    摘要: 本申请公开了一种5‑羟甲基糠醛的制备方法,属于5‑羟甲基糠醛的制备合成领域。所述制备方法包括以下步骤:将含有纤维素、催化剂的固相反应体系,与有机溶剂相直接混合,在反应器中研磨状态下反应,纤维素在催化剂的作用下生成的5‑羟甲基糠醛,5‑羟甲基糠醛在球磨过程中转移到有机溶剂相中。采用有机萃取相、纤维素和催化剂混合的固相在研磨状态下反应,这种几乎无水的反应条件,可有效的抑制5‑羟甲基糠醛副反应的发生,固相中生成的5‑羟甲基糠醛及时进入有机溶剂相中,提高反应的选择性并降低生产过程中的能耗。

    一种2-亚苄基-3-环己烯酮化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN115093315B

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202210791179.1

    申请日:2022-07-07

    摘要: 本发明公开了一种2‑亚苄基‑3‑环己烯酮化合物的合成方法,属有机合成领域,该方法以2‑环己烯酮衍生的MBH醋酸酯为原料,无机盐为催化剂,在溶剂存在条件下,于55‑65℃下反应,反应完全后,反应物经萃取,干燥,减压浓缩,柱层析分离纯化,得到式Ⅱ所示的2‑亚苄基‑3‑环己烯酮;本发明反应条件温和,催化剂廉价易得,操作简单,环境友好,产物收率高,本发明为2‑亚苄基‑3‑环己烯酮分子骨架的高效绿色合成提供了新途径。

    一种制备2-羟基乙酰基呋喃的方法
    36.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117683005A

    公开(公告)日:2024-03-12

    申请号:CN202311545256.6

    申请日:2023-11-20

    IPC分类号: C07D307/46

    摘要: 本发明公开了一种制备2‑羟基乙酰基呋喃的制备方法,包括具体如下步骤:以糖类化合物溶液为原料,向其加入有机溶剂,在催化剂和助催化剂的催化作用下,将糖类化合物转化为2‑羟基乙酰基呋喃,本发明在相对较低的成本下有较高的2‑HAF收率,为后续2‑HAF大量生产提供一条可行性方案,并且为获得高纯度2‑HAF晶体降低难度。

    一种高纯度5-羟甲基糠醛的制备方法

    公开(公告)号:CN115636806B

    公开(公告)日:2024-03-12

    申请号:CN202210493713.0

    申请日:2022-04-27

    IPC分类号: C07D307/46

    摘要: 本发明公开了一种高纯度5‑羟甲基糠醛的制备方法,属于化学品的制备领域。该装置包括:将原料在反应溶剂存在下转化得到5‑羟甲基糠醛粗品,5‑羟甲基糠醛粗品加入吸附剂吸附后,使用第二有机溶剂循环提取,减压浓缩后得到5‑羟甲基糠醛纯品;其中,所述原料包括纤维素、淀粉、菊粉、葡萄糖、果葡糖浆和果糖中的一种或多种;所述反应溶剂为第一有机溶剂和酸性缓冲盐的混合。本发明中,5‑羟甲基糠醛由于自身结构不稳定,在水中容易降解,而双相体系下,有机层可以从水中萃取产物达到保护5‑羟甲基糠醛的目的,从而以较高的收率得到产品。

    一种糖蜜转化制备5-羟甲基糠醛的方法

    公开(公告)号:CN117658960A

    公开(公告)日:2024-03-08

    申请号:CN202311555326.6

    申请日:2023-11-21

    IPC分类号: C07D307/46

    摘要: 本发明公开了一种糖蜜转化制备5‑羟甲基糠醛的方法,包括:配制糖蜜水溶液,将糖蜜水溶液通入到填充有碱性吸附剂的吸附柱中,经由碱性吸附剂吸附,分离糖蜜水溶液中的酸性杂质,然后向其中加入无机酸,调节其pH至5‑7之间;将获得调节pH且纯化后的糖蜜水溶液为原料,引入有机溶剂,构建水/有机相两元体系,引入催化剂,催化剂为路易斯酸或路易斯酸‑布朗斯特酸两者的混合物,在120‑160℃下转化反应0.5‑3h,生成5‑羟甲基糠醛。本发明创建了一种糖蜜预处理除杂质的方法,并构建了相应的催化体系,从而将制糖业的副产物糖蜜资源化,同时也降低了5‑羟甲基糠醛的制备成本,同时也高附加值地利用了糖蜜。

    一种耦合反应与萃取便捷生产5-羟甲基糠醛的方法

    公开(公告)号:CN114907293B

    公开(公告)日:2024-03-05

    申请号:CN202210490154.8

    申请日:2022-04-29

    IPC分类号: C07D307/46

    摘要: 本发明涉及有机合成领域,公开了一种耦合反应与萃取便捷生产5‑羟甲基糠醛的方法,将含有糖类物质和均相催化剂的糖水溶液预热后通入列管式反应器的管程中反应,同时将萃取剂通入壳程中;反应生成的5‑羟甲基糠醛透过中空纤维膜溶于萃取剂中;由管程流出的糖水溶液经除杂处理后与新的糖水溶液合并后重新进入管程;由壳程流出的萃取剂经蒸发、结晶处理后,分别得到5‑羟甲基糠醛和再生萃取剂;再生萃取剂与新鲜萃取剂合并后重新进入壳程。本发明以中空纤维膜作为反应器,将反应和萃取两步工艺耦合为一步,同时对中空纤维膜的参数以及反应工艺参数进行了有针对性地优化后,不仅能够显著提高生产效率,同时也能够提高产物选择性并降低分离成本。

    一种5-羟甲基糠醛及其纯化方法

    公开(公告)号:CN115073402B

    公开(公告)日:2024-02-27

    申请号:CN202210557717.0

    申请日:2022-05-19

    IPC分类号: C07D307/46

    摘要: 本发明涉及化工技术领域,特别涉及一种5‑羟甲基糠醛及其纯化方法。所述纯化方法采用降膜结晶器,依次进行预处理、熔融结晶、发汗和熔化处理。本发明通过降膜结晶器对5‑羟甲基糠醛进行提纯,能够将5‑羟甲基糠醛的纯度提高至99.9%以上,满足医药级、食品级的应用需求。