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公开(公告)号：CN103601220A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310632706.5
申请日：2013-12-02
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
摘要： 本发明公开了一种试剂级无水碳酸钠的制备方法，以工业无水碳酸钠为原料，溶于高纯水中，加入有机胺固载催化剂，然后通入二氧化碳气体调节pH值，将过滤得到的滤液经醋酸纤维素酯微孔过滤膜过滤，结晶，干燥，得到试剂级无水碳酸钠。本发明得到的试剂级无水碳酸钠纯度达到99.9wt%，其中杂质阴离子的含量均在10ppm以下，杂质金属离子的含量均在5ppm以下，符合无水碳酸钠GBT-639-2008试剂优级纯的标准。本发明操作简便，除杂效果好，产品质量稳定，成本低廉，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114478676A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210148534.3
申请日：2022-02-18
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法。包括如下步骤：(1)将工业级脱氧胆酸在加热条件下溶于乙醇中，加入活性炭搅拌，然后热过滤、微滤膜过滤，滤液冷却至室温；(2)向步骤(1)所述滤液中加入氢氧化钠乙醇溶液，进行搅拌反应，pH值控制为7～10；(3)将步骤(2)搅拌反应后的溶液脱溶浓缩，冷却至室温、打浆、过滤，滤饼烘干得高纯脱氧胆酸钠。本发明方法制备得到的脱氧胆酸钠，具有高收率(大于90％)、高纯度(99％以上)、符合药典要求，替代进口，以满足市场需求。且产品的旋光度、钠含量、重金属含量均符合药典要求。
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公开(公告)号：CN109384663B
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN201710673434.1
申请日：2017-08-09
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C59/56
摘要： 本发明公开了一种4‑碘苯氧基乙酸的合成方法，包括以下步骤：1)、将苯基氧乙酸和碘化钠溶解于甲醇水溶液中，搅拌、维持温度在25～30℃；2)、在25～30℃下搅拌滴加次氯酸钠水溶液；3)滴加完毕后升温至30～36℃，搅拌反应1～2h；4)、蒸出甲醇后冷却至室温，将pH调节至2～3，析出4‑碘苯氧基乙酸；5)、冷却至10℃，静置0.5～1h，过滤、冷水洗涤后干燥，得到成品4‑碘苯氧基乙酸。本发明在甲醇水溶液中，以苯氧基乙酸和碘化钠为底物，滴加次氯酸钠制备4‑碘苯氧基乙酸，反应条件缓和，收率高达94.6％，原料低廉易得且低毒害。
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公开(公告)号：CN108658733B
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN201810353401.3
申请日：2018-04-19
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
摘要： 本发明涉及药物合成技术领域，尤其是一种2,4,6‑三碘间苯二酚的制备方法，即在硫酸甲醇溶液中，以间二苯酚为底物，碘化钾为碘代试剂，滴加过氧化氢水溶液，过氧化氢氧化碘化钾生成的高活性、新生原子态碘和间苯二酚反应生成产品；副产物为水和无机盐。本发明合成碘代酚的方法为氧化碘代工艺，过程中生成的高活性的碘化剂‑氯化碘即时生成、即时碘代消耗，反应副产物为水和硫酸钾；反应绿色、高效、安全可控。
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公开(公告)号：CN106432037B
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN201510470979.3
申请日：2015-08-05
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07D207/408
摘要： 本发明公开了一种N‑溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将1 mol丁二酰亚胺和1.02～1.15 mol溴化钠溶于350 ml水中；（2）搅拌反应溶液的同时在其中滴加1.0～1.13 mol次氯酸钠和1.03～1.16mol稀盐酸；（3）滴加完毕后静置反应溶液0.8～1.2小时进行反应；（4）搅拌反应溶液并冷却至0～10℃后进行保温，抽滤，得粗品；（5）将粗品进行冰水洗涤、干燥，得N‑溴代丁二酰亚胺。本发明的优点是，利用价廉、易得的次氯酸钠和溴化钠作为溴源，反应缓和易控制，收率高，成本低，工艺绿色环境友好；避免了传统工艺中毒性大、易挥发、高价的溴素的使用；也避免了改进工艺中高成本的溴酸钠使用。
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公开(公告)号：CN104341384B
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201410499126.8
申请日：2014-09-25
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明公开了一种1,4‑二氧六环的精制方法，以工业1,4‑二氧六环为原料，加入氯化亚铜溶液，在回流状态下通入氮气，冷却后加入固体氢氧化钾，直到氢氧化钾不再溶解为止，分除水层，有机层用固体氢氧化钾干燥，滤液在强酸性树脂脱水剂的存在下回流，得到精制的1,4‑二氧六环。用本发明方法精制得到的1,4‑二氧六环的水含量小于0.05％，纯度99.5～99.8wt％，符合标准HG/T 3499‑2004，1,4‑二氧六环分析纯的要求。本发明与现有技术相比较，规避了硫酸亚铁以及金属钠的使用，同时强酸性树脂脱水剂可重复利用，产品质量稳定，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109928988A
公开(公告)日：2019-06-25
申请号：CN201910180905.4
申请日：2019-03-11
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
摘要： 本发明涉及化学产品制备技术领域，尤其是一种高活性单质锌的制备方法及应用，制备方法为在氮气保护下，金属钠和单质锌加入甲苯中，回流使锌表面活化附着单质钠，制得高活性单质锌。该制备方法制得的高活性单质锌可以直接和大部分溴代物合成有机锌化合物，可以替代高成本的碘化物方法以及其它金属交换法、衍生物法等制备方法；具有反应效率高、成本低的特点。
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公开(公告)号：CN109666037A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710963961.6
申请日：2017-10-17
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07F3/02
摘要： 本发明公开一种格氏试剂的制备方法，所述格氏试剂原料为：格氏反应活化剂、镁、溶剂、卤代烷或卤代芳烃组成，制备方法为：镁和格氏反应活化剂置于干燥溶器中加入溶剂，升温至溶剂微微回流，滴加卤代烷或卤代芳烃，滴加完毕后，回流，冷却，即得。本发明所述格氏反应活化剂的制备方法为：在反应瓶中，氮气保护下，加入甲苯和干燥镁屑，再加入去氧化层的金属钠，搅拌下加热回流，冷却，制得钠活化的格氏反应活化剂。
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公开(公告)号：CN109627154A
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201910033467.9
申请日：2019-01-14
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
摘要： 本发明涉及医药中间体合成技术领域，尤其是一种邻氟苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：甲酸丙酯溶于无水四氢呋喃中，得溶液A；邻氟溴苯溶于无水四氢呋喃中，得溶液B；将无水氯化锂和镁投入反应瓶中，加入无水四氢呋喃，加热至微沸，滴加二溴乙烷引发反应；回流下，将溶液B加入反应瓶中；投料完毕，降温，然后滴加溶液A；投料完毕，继续反应一段时间；降温，稀盐酸淬灭，后处理，真空蒸馏精制，得1‑苯基‑2‑丁酮。本发明方法在制备格氏试剂时通过加入氯化锂形成稳定且活性较低苄基镁锂氯化物；甲酸丙酯与其反应可控，只和一个活性较低苄基镁锂氯化物反应，使反应停留在醛阶段，而不是进一步到醇的阶段。
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公开(公告)号：CN109384663A
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201710673434.1
申请日：2017-08-09
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C59/56
摘要： 本发明公开了一种4-碘苯氧基乙酸的合成方法，包括以下步骤：1)、将苯基氧乙酸和碘化钠溶解于甲醇水溶液中，搅拌、维持温度在25～30℃；2)、在25～30℃下搅拌滴加次氯酸钠水溶液；3)滴加完毕后升温至30～36℃，搅拌反应1～2h；4)、蒸出甲醇后冷却至室温，将pH调节至2～3，析出4-碘苯氧基乙酸；5)、冷却至10℃，静置0.5～1h，过滤、冷水洗涤后干燥，得到成品4-碘苯氧基乙酸。本发明在甲醇水溶液中，以苯氧基乙酸和碘化钠为底物，滴加次氯酸钠制备4-碘苯氧基乙酸，反应条件缓和，收率高达94.6％，原料低廉易得且低毒害。
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