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公开(公告)号：CN106928160B
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201710151025.5
申请日：2017-03-14
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07D265/38 , C07C201/00 , C07C207/04
Abstract: 一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法，属于有机合成领域。向间氨基苯酚溶液中滴加乙酸酐，0‑5℃保温反应；接着加入水和亚硝酸钠，滴加磷酸，保温，离心分离，水洗得到2‑亚硝基‑5‑乙酰氨基酚；加入醇溶剂后，滴加高氯酸，室温至回流反应，降温过滤干燥得到甲酚紫高氯酸盐。该方法反应相比文献合成方法，反应步骤简化，操作容易，产品质量高，具有极强的工艺竞争优势。
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公开(公告)号：CN108341794A
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201810301429.2
申请日：2018-04-04
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07D307/14
Abstract: 本发明公开了一种3-氨甲基四氢呋喃的合成方法，属于有机化学技术领域。以呋喃为原料依次经过1步反应——溴代；2步反应——氯甲基化；3步反应——氨化；4步反应——脱保护；5步反应——还原，获得3-氨甲基四氢呋喃。该方法原料易得，各步反应条件简单，不使用剧毒及存在较大安全隐患的试剂，丰富了该类农药中间体的合成途径。
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公开(公告)号：CN107793302A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201710975321.7
申请日：2017-10-18
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07C45/39 , C07C49/697
Abstract: 一种制备10,10-双取代-2-溴蒽酮的方法，属于有机化学领域。该方法以邻羧基苯甲醛与间二溴苯格氏试剂为原料，经过酯化、叔醇化、环合和氧化，得到10,10-双取代-2-溴蒽酮。该方法原料廉价易得，各步反应条件简单，对含溴官能团容忍性好，为10,10-双取代-2-溴蒽酮的合成提供了一种新途径。
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![一种2,4-双[2-(6-三氟甲基吡啶-2-氧甲基)苯基]戊二酸二甲酯的制备方法](/CN/2025/1/1/images/202510007085.jpg)
公开(公告)号：CN119707798A
公开(公告)日：2025-03-28
申请号：CN202510007085.4
申请日：2025-01-03
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明公开了一种2,4‑双[2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑氧甲基)苯基]戊二酸二甲酯的制备方法。2,4‑双[2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑氧甲基)苯基]戊二酸二甲酯为啶氧菌酯合成过程中的伴生杂质，制备出高纯度杂质标样对啶氧菌酯的国内外登记，以及研发过程中对杂质的定性、定量以及工艺优化有着重要的意义。目前化合物2,4‑双[2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑氧甲基)苯基]戊二酸二甲酯没有文献报道，也没有其制备方法。本方法以啶氧菌酯关键中间体2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑氧基甲基)苯基乙酸甲酯为原料，在强碱作用下与多聚甲醛反应生成产物粗品，最后经柱层析得到该化合物纯品。
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公开(公告)号：CN115197109B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202210934406.1
申请日：2022-08-04
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07C319/04 , C07C323/52 , B01J31/08
Abstract: 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，使用改性树脂装填反应管，使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层，经过催化剂床层催化后发生加成反应，得到3‑巯基丙酸甲酯；液体混合物包括摩尔比为1：(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢；改性树脂采用如下方法制备：将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁，升温后再加入多聚甲醛混合均匀，保温反应后加入三乙胺混合均匀，然后降温得到改性树脂。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料，连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管，制备3‑巯基丙酸甲酯，解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。
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公开(公告)号：CN113651751B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202111143719.7
申请日：2021-09-28
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07D213/71
Abstract: 本发明涉及一种N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明所述制备方法为：以制备3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯所产生的含有尿素和酸的废水、甲醇为原料得到氨基甲酸甲酯，再以3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯、氨基甲酸甲酯为原料得到N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺。本发明所述制备方法的反应步骤少、反应条件简单、原料廉价易得。
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公开(公告)号：CN111659426B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202010561299.3
申请日：2020-06-18
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: B01J27/10 , B01J35/10 , B01J35/08 , C07D307/28
Abstract: 本发明公开了一种γ‑氧化铝改性催化剂、其制备方法及其在合成2,5‑二氢呋喃中的应用，属于催化剂制备及有机合成领域。本发明所述催化剂以γ‑氧化铝为载体，经过三氯化铁及氯化钾改性，得到γ‑氧化铝改性催化剂。将其装填至管式反应器中，经过氢气活化后，在加热状态下连续通入1，4‑丁烯二醇，在反应管末端可以连续获得2,5‑二氢呋喃。这种改性γ‑氧化铝催化剂用于1,4‑丁烯二醇环合制备2,5‑二氢呋喃效率高，稳定好，可以长时间连续使用的优点，具有进一步放大生产的潜力。
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公开(公告)号：CN111574337B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202010562043.4
申请日：2020-06-18
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种4‑(3,3‑二氯烯丙氧基)苯酚的合成方法，属于有机化学技术领域。以对苯二酚与1,1,3‑三氯丙烯为原料，在碱液及十二烷基苯磺酸钠作用下得到4‑(3,3‑二氯烯丙氧基)苯酚。本发明中原料及助剂简单易得，单取代选择性高，使用水油两相体系，能够避免有机废水产生，具备潜在的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN113651751A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202111143719.7
申请日：2021-09-28
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07D213/71
Abstract: 本发明涉及一种N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明所述制备方法为：以制备3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯所产生的含有尿素和酸的废水、甲醇为原料得到氨基甲酸甲酯，再以3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯、氨基甲酸甲酯为原料得到N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺。本发明所述制备方法的反应步骤少、反应条件简单、原料廉价易得。
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公开(公告)号：CN111574337A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010562043.4
申请日：2020-06-18
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯酚的合成方法，属于有机化学技术领域。以对苯二酚与1,1,3-三氯丙烯为原料，在碱液及十二烷基苯磺酸钠作用下得到4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯酚。本发明中原料及助剂简单易得，单取代选择性高，使用水油两相体系，能够避免有机废水产生，具备潜在的工业化应用前景。
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