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公开(公告)号：CN106943763B
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201710198209.7
申请日：2017-03-29
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 成兰兴 , 霍二福 , 赵增兵 , 王伯楠 , 师传兴 , 谷中鸣 , 郝凌云 , 程伟琴 , 王毅楠 , 冯明 , 李迎春 , 侯占峰 , 魏新军 , 付政辉 , 周涛 , 侯智勇 , 夏成浩 , 匡文辉 , 张春玲 , 邢文听 , 岳艳荣 , 高青环 , 王延花 , 阮晨蕾 , 陈蕾 , 郭歌 , 王留栓 , 孟立山 , 宁红军 , 李胜军 , 其他发明人请求不公开姓名
IPC分类号： B01D3/14 , B01D3/32 , B01J19/30 , C02F1/04 , C02F103/34
摘要： 一种适用于煤制乙二醇生产废液工业回收系统的精馏装置，它包括外置有再沸器夹套的再沸器筒体，设置在再沸器筒体顶部、并与再沸器筒体相连通的提馏段筒体，位于提馏段筒体顶部的用于驱动转动轴的动力装置，以及安装在再沸器筒体内的再沸器刮板，设置在提馏段筒体内部的旋装填料床；所述转动轴竖直向下穿过旋装填料床延伸至再沸器筒体内、并依次与旋装填料床和再沸器刮板相结合；在所述旋装填料床内设置有液体分布器；在提馏段筒体侧上方设置有与精馏塔相连接的物料气相出口，在旋装填料床上方设置有原料进口，在再沸器夹套侧上部设置有加热蒸汽进口，在再沸器夹套的侧下部设置有蒸汽出口，在再沸器筒体底部设置有重组分出口。
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公开(公告)号：CN107793325A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201711106546.5
申请日：2017-11-10
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/20
摘要： 本发明涉及一种制备合成辣椒素的新方法；该方法是以香兰素胺、正壬酸为原料，以甲苯为溶剂，在硼酸催化作用下脱水反应，制备合成辣椒素；香兰素胺、正壬酸的摩尔比为1：1；香兰素胺和硼酸的摩尔比为1：0.05-0.20；甲苯的用量为每1g香兰素胺加8-10 mL甲苯；脱水反应的温度为120-130℃，反应时间8-10 h；该方法还包括脱水反应结束后降温至室温，加水洗涤，无水硫酸钠干燥后，使用旋转蒸发仪减压回收甲苯，剩余液体搅拌结晶，得到合成辣椒素。本发明工艺简单、成本低、收率高、反应条件低、产品纯度高、绿色环保，解决了现有技术中合成辣椒素的方法不环保、收率不高、后处理复杂等问题。
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公开(公告)号：CN104945349A
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201510416193.3
申请日：2015-07-16
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
IPC分类号： C07D275/06
CPC分类号： C07D275/06
摘要： 一种制备1,2-苯并异噻唑-3(2H)酮-2-丁基-1,1-二氧化物的方法，其特征在于：所述方法是以二水合糖精钠和溴代正丁烷为原料，在复合催化剂的作用下，70-90℃反应4-8小时，冷却后析出产物离心分离、干燥后即可得到高纯度的白色晶体成品；所述复合催化剂是由水与脂肪胺按摩尔比1:0.02~1:5的比例混合而成。本发明的优点在于首次采用以脂肪胺为主要成分的复合催化剂制备1,2-苯并异噻唑-3(2H)酮-2-丁基-1,1-二氧化物，反应不需要溶剂；反应结束后，冷却、析出产物离心分离、干燥即可得到高纯度的白色结晶成品，省去蒸馏去除反应溶剂和未反应的原料步骤，不需要用乙醇两次重结晶，从而简化了合成工艺，大大降低了生产成本，又避免了使用大量的有机溶剂对环境的污染，实现了绿色制备工艺。
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公开(公告)号：CN110724395B
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN201911050783.3
申请日：2019-10-30
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 平顶山市铭源化工有限公司
发明人： 霍二福 , 王柏楠 , 孙耀峰 , 程伟琴 , 冯明 , 师传兴 , 刘仁义 , 刘晨义 , 鲁鹏 , 杨帅 , 王延花 , 王毅楠 , 李迎春 , 邢文听 , 韩娟 , 陈蔚 , 王泽涛 , 高青环 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 付政辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 汪宏杰 , 耿红娟 , 罗迎娣 , 王宏力
IPC分类号： C09B29/36 , C09B43/00 , C07D285/135
摘要： 本发明属于染料技术领域，具体涉及一种阳离子蓝染料的制备方法。本发明首次采用化合物II作为重氮组分、化合物I作为偶合组分合成阳离子蓝染料，具有工艺简单，绿色环保，产品纯度、收率高等优点。且发明人经过多次中试以上大规模生产实验发现，反应过程中的母液(例如步骤(2)、(3)、(4)的母液)不需要处理即可循环使用6‑8次，高盐、高COD、高色度的废水量大幅度减少，并且在进一步提高产品收率和节约反应试剂成本的同时，有效改善了工作环境，产品仍保持较高的纯度，使产品的质量得到保证，降低了生产成本，具有明显的经济效益、社会效益和环境效益。
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公开(公告)号：CN109232206B
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN201811219094.6
申请日：2018-10-19
申请人： 平顶山市神马万里化工股份有限公司 , 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 霍二福 , 王留栓 , 刘国良 , 冯明 , 程伟琴 , 齐建华 , 李远杰 , 刘武松 , 魏新军 , 宁红军 , 李迎春 , 王麦见 , 宁永亮 , 祝捷 , 吕洋 , 马子峰 , 韩娟 , 鄂志 , 刘毅 , 李金友 , 阮晨蕾 , 陈蔚 , 王延花 , 张玉宏 , 刘延超 , 刘丽秋 , 吴泽鑫 , 袁琳 , 邢文听 , 周涛 , 张乐 , 罗迎娣 , 李雪萍 , 王宏力
IPC分类号： C07C45/27 , C07C45/29 , C07C45/82 , C07C49/403
摘要： 本发明属于化工废弃物资源综合利用领域，具体说是涉及一种利用环己醇精馏残液制备环己酮的方法。本发明的技术解决方案是：(1)通过向环己醇精馏残液中加入硼酸和干燥剂，对环己醇精馏残液中的1,1`‑二羟基双环己基进行保护；(2)通过向环己醇精馏残液中加入氧化剂和催化剂将二环己基醚转化为环己酮；(3)再向反应液中加入次氯酸钙或硝酸铈铵将1,1`‑二羟基双环己基硼酸酯转化为环己酮；(4)通过精馏装置精制环己酮，含量为99.7%。
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公开(公告)号：CN108658792B
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN201810401475.X
申请日：2018-04-28
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C215/08
摘要： 本发明提供了一种4‑氨基丁醇的制备方法，该方法以邻苯二甲酰亚胺钾盐及4‑氯丁醇为原料，在溶剂及相转移催化剂存在的条件下制备得到中间体，然后在碱性溶液的作用下对中间体进行水解得到4‑氨基丁醇。该方法所用的原料简单、成本低、反应条件温和、不存在安全隐患，所用各种原料在反应过程中几乎没有额外反应的发生；制备过程中没有难以分离的物质生成、后处理简单易操作；因此大大提高了4‑氨基丁醇的收率、提高了原料的利用率，降低了生产成本。即在低成本的条件下明显提高了产品的收率，具有显著的经济效益。
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公开(公告)号：CN110229122A
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201910676086.2
申请日：2019-07-25
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 平顶山市铭源化工有限公司
发明人： 程伟琴 , 霍二福 , 王柏楠 , 孙耀峰 , 李迎春 , 陈蔚 , 刘仁义 , 刘晨义 , 冯明 , 杨帅 , 鲁鹏 , 王毅楠 , 王延花 , 陈珂 , 高青环 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 韩娟 , 付政辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 王大陆 , 郭骏 , 李晓琼 , 刘沛敬 , 常书浩 , 王现洋 , 王宏力
IPC分类号： C07D285/135 , C07C337/06
摘要： 一种阳离子蓝X-BL生产过程中副产氨气的回用方法，所述阳离子蓝X-BL生产过程中包含有中间体氨基硫脲及中间体2-氨基-1,3,4-噻二唑的制备；具体方法步骤如下：在反应釜Ⅰ中，采用排氨法制备氨基硫脲的反应中生成大量的副产氨气，当反应釜Ⅱ中未使用氨气时，打开空气泵先将副产氨带入氨吸收塔生成氨水，该生成的氨水也可作为碱液用于反应釜Ⅱ中调节pH；当反应釜Ⅱ中的原料氨基硫脲，甲酸和盐酸在加热回流结束后；然后打开相应的阀门通入副产氨气或加入氨吸收塔中的氨水，调pH至8-9；冷却后得到高纯度的2-氨基-1,3,4-噻二唑。本发明有效利用了阳离子蓝X-BL生产过程的副产氨气，减少氨气的排放污染，回用现有资源，产品收率高，操作简单。
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公开(公告)号：CN110204443A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910633456.4
申请日：2019-07-15
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 兰博尔开封科技有限公司
发明人： 程伟琴 , 霍二福 , 王柏楠 , 郭骏 , 王现洋 , 冯明 , 杨帅 , 李晓琼 , 刘沛敬 , 常书浩 , 鲁鹏 , 王延花 , 张志岩 , 吴泽鑫 , 韩娟 , 付正辉 , 黄蓓 , 郭歌 , 杜玉杰 , 王大陆 , 朱可龙 , 董光霞 , 王毅楠 , 郝一影 , 王宏力
摘要： 一种带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中，开启真空泵，并加热精馏釜，维持系统真空85-95 mmHg，之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐，通过与储液罐下部相连的液-液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中；前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC，时间50-100 min；当塔顶温度到60-75 oC，成品氯乙酸甲酯开始出料，待精馏塔塔顶温度超过85 oC，结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行，可有效降低精馏釜温度，且液-液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜，从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量，减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率。
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公开(公告)号：CN106748905B
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201611153447.8
申请日：2016-12-14
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 霍二福 , 成兰兴 , 赵增兵 , 程伟琴 , 王延花 , 王毅楠 , 冯明 , 王柏楠 , 赵怡丽 , 谷中鸣 , 张谦华 , 邢文听 , 武臻 , 王静 , 侯占峰 , 郝凌云 , 吴泽鑫 , 张晓阁 , 刘菲 , 李迎春 , 陈蔚 , 付政辉 , 郭剑峰 , 王雪洁 , 孟立山 , 张洪峰 , 魏新军 , 黄尚国 , 卢磊 , 王平 , 宁红军 , 田国峰
IPC分类号： C07C303/36 , C07C311/32 , C07D209/48
摘要： 本发明涉及一种制备2‑氨基乙基磺酰胺盐酸盐的方法，制备方法包括如下步骤：(1)氯乙基磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N‑(2‑邻苯二甲酰亚氨基乙磺酰基)邻苯二甲酰亚胺(中间体1)；(2)中间体1与硼氢化钠反应，制备2‑氨基乙基磺酰胺，盐酸酸化得到2‑氨基乙基磺酰胺盐酸盐。本发明的特征在于首次以氯乙基磺酰氯为原料制备2‑氨基乙基磺酰胺盐酸盐，制备工艺不产生乙酸、四氢呋喃、二氧六环、水合肼和三氯氧磷等废液，制备工艺简单。
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公开(公告)号：CN106946367A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710198212.9
申请日：2017-03-29
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 成兰兴 , 霍二福 , 王伯楠 , 师传兴 , 郝凌云 , 李迎春 , 赵增兵 , 程伟琴 , 王毅楠 , 冯明 , 王延花 , 谷中鸣 , 李胜军 , 侯占峰 , 魏新军 , 王留栓 , 孟立山 , 宁红军
CPC分类号： C02F5/14 , B01D3/32 , B01D3/34 , B01D3/4283 , C02F2303/22
摘要： 本发明公开了一种用于解决煤制乙二醇精馏塔塔底废液聚合、结晶的预处理剂。所述预处理剂是由十二烷基苯磺酸、十二烷基磺酸、羟基乙叉二磷酸、乙二醇制备而成，其重量比为0‑2∶0 ‑2∶0‑2∶1‑2。本发明的预处理剂按重量比为0.1‑1.8%的比例加入废液中使其充分混合，可以得到稳定的煤制乙二醇废液用于下一步的分离回收，避免了煤制乙二醇废液在分离回收的过程中的管道、泵以及精馏塔的聚合堵塞。使回收系统能够连续稳定运行。
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