公开(公告)号：CN110724395A

公开(公告)日：2020-01-24

申请号：CN201911050783.3

申请日：2019-10-30

申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 ,  平顶山市铭源化工有限公司

发明人： 霍二福 ,  王柏楠 ,  孙耀峰 ,  程伟琴 ,  冯明 ,  师传兴 ,  刘仁义 ,  刘晨义 ,  鲁鹏 ,  杨帅 ,  王延花 ,  王毅楠 ,  李迎春 ,  邢文听 ,  韩娟 ,  陈蔚 ,  王泽涛 ,  高青环 ,  张志岩 ,  吴泽鑫 ,  付政辉 ,  黄蓓 ,  郭歌 ,  杜玉杰 ,  汪宏杰 ,  耿红娟 ,  罗迎娣 ,  王宏力

IPC分类号： C09B29/36 ,  C09B43/00 ,  C07D285/135

摘要： 本发明属于染料技术领域，具体涉及一种阳离子蓝染料的制备方法。本发明首次采用化合物II作为重氮组分、化合物I作为偶合组分合成阳离子蓝染料，具有工艺简单，绿色环保，产品纯度、收率高等优点。且发明人经过多次中试以上大规模生产实验发现，反应过程中的母液(例如步骤(2)、(3)、(4)的母液)不需要处理即可循环使用6-8次，高盐、高COD、高色度的废水量大幅度减少，并且在进一步提高产品收率和节约反应试剂成本的同时，有效改善了工作环境，产品仍保持较高的纯度，使产品的质量得到保证，降低了生产成本，具有明显的经济效益、社会效益和环境效益。

公开(公告)号：CN110724395B

公开(公告)日：2021-12-21

申请号：CN201911050783.3

申请日：2019-10-30

申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 ,  平顶山市铭源化工有限公司

发明人： 霍二福 ,  王柏楠 ,  孙耀峰 ,  程伟琴 ,  冯明 ,  师传兴 ,  刘仁义 ,  刘晨义 ,  鲁鹏 ,  杨帅 ,  王延花 ,  王毅楠 ,  李迎春 ,  邢文听 ,  韩娟 ,  陈蔚 ,  王泽涛 ,  高青环 ,  张志岩 ,  吴泽鑫 ,  付政辉 ,  黄蓓 ,  郭歌 ,  杜玉杰 ,  汪宏杰 ,  耿红娟 ,  罗迎娣 ,  王宏力

IPC分类号： C09B29/36 ,  C09B43/00 ,  C07D285/135

摘要： 本发明属于染料技术领域，具体涉及一种阳离子蓝染料的制备方法。本发明首次采用化合物II作为重氮组分、化合物I作为偶合组分合成阳离子蓝染料，具有工艺简单，绿色环保，产品纯度、收率高等优点。且发明人经过多次中试以上大规模生产实验发现，反应过程中的母液(例如步骤(2)、(3)、(4)的母液)不需要处理即可循环使用6‑8次，高盐、高COD、高色度的废水量大幅度减少，并且在进一步提高产品收率和节约反应试剂成本的同时，有效改善了工作环境，产品仍保持较高的纯度，使产品的质量得到保证，降低了生产成本，具有明显的经济效益、社会效益和环境效益。

公开(公告)号：CN110229122A

公开(公告)日：2019-09-13

申请号：CN201910676086.2

申请日：2019-07-25

申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 ,  平顶山市铭源化工有限公司

发明人： 程伟琴 ,  霍二福 ,  王柏楠 ,  孙耀峰 ,  李迎春 ,  陈蔚 ,  刘仁义 ,  刘晨义 ,  冯明 ,  杨帅 ,  鲁鹏 ,  王毅楠 ,  王延花 ,  陈珂 ,  高青环 ,  张志岩 ,  吴泽鑫 ,  韩娟 ,  付政辉 ,  黄蓓 ,  郭歌 ,  杜玉杰 ,  王大陆 ,  郭骏 ,  李晓琼 ,  刘沛敬 ,  常书浩 ,  王现洋 ,  王宏力

IPC分类号： C07D285/135 ,  C07C337/06

摘要： 一种阳离子蓝X-BL生产过程中副产氨气的回用方法，所述阳离子蓝X-BL生产过程中包含有中间体氨基硫脲及中间体2-氨基-1,3,4-噻二唑的制备；具体方法步骤如下：在反应釜Ⅰ中，采用排氨法制备氨基硫脲的反应中生成大量的副产氨气，当反应釜Ⅱ中未使用氨气时，打开空气泵先将副产氨带入氨吸收塔生成氨水，该生成的氨水也可作为碱液用于反应釜Ⅱ中调节pH；当反应釜Ⅱ中的原料氨基硫脲，甲酸和盐酸在加热回流结束后；然后打开相应的阀门通入副产氨气或加入氨吸收塔中的氨水，调pH至8-9；冷却后得到高纯度的2-氨基-1,3,4-噻二唑。本发明有效利用了阳离子蓝X-BL生产过程的副产氨气，减少氨气的排放污染，回用现有资源，产品收率高，操作简单。

公开(公告)号：CN111807992B

公开(公告)日：2023-12-05

申请号：CN202010581712.2

申请日：2020-06-23

申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 ,  河南省科学院

发明人： 霍二福 ,  程伟琴 ,  冯明 ,  鲁鹏 ,  杨帅 ,  王延花 ,  王毅楠

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/37 ,  C07D207/327 ,  C07D333/24 ,  H10K85/60 ,  H10K30/50

摘要： 本发明提供了一类新型的D‑A型四氰基蒽醌二甲烷类小分子受体材料，及其制备方法和应用，所述受体材料结构如式I所示。该类小分子受体材料具有良好的溶解性和稳定性，吸收光谱与太阳光谱匹配良好，可用于太阳能电池材料领域。

公开(公告)号：CN111995548B

公开(公告)日：2022-09-02

申请号：CN202010876378.3

申请日：2020-08-25

申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 ,  河南省科学院

发明人： 霍二福 ,  程伟琴 ,  鲁鹏 ,  冯明 ,  杨帅 ,  王延花 ,  王毅楠

IPC分类号： C07C261/04 ,  C07D295/215 ,  C07D215/08 ,  C07D209/86 ,  C07D209/08 ,  C07D207/325 ,  C07D213/75

摘要： 本发明涉及有机合成方法技术领域，具体涉及一类N,N‑二取代氨腈制备方法。本发明首次采用仲胺和2‑溴‑1,3,4噻二唑、2,5‑二溴‑1,3,4噻二唑或2‑溴‑5‑甲基‑1,3,4‑噻二唑为原料，在金属盐的催化下制备N,N‑二取代氰基叔胺，合成工艺简单、产率高、原材料毒性极低、反应温度低、反应时间短，且后处理简单，具有通用性的绿色制备工艺。本发明制备N,N‑二取代氨腈的方法解决了现有制备工艺的产率低、原料的毒性大、不具备通用性、不对称二取代合成难等问题，具有工业化的大规模应用前景。

公开(公告)号：CN109651432B

公开(公告)日：2021-04-09

申请号：CN201910042337.1

申请日：2019-01-17

申请人： 河南省化工研究所有限责任公司

发明人： 霍二福 ,  程伟琴 ,  冯明 ,  王柏楠 ,  王延花 ,  常书浩 ,  董光霞 ,  杨帅 ,  王毅楠

IPC分类号： C07F9/165

摘要： 本发明属于农药技术领域，具体涉及一种制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法。本发明首次以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为原料制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯，制备出的产品产率、纯度高，制备过程不产生废液，制备工艺简单，反应的母液(例如步骤(1)、(3)的母液)不需要处理并且可以循环使用6‑8次，并且在进一步提高产品收率的同时，产品仍保持较高的纯度，使产品的质量得到保证。使用本发明方法，通过反应体系的优化和反应细节的选择，每一步反应均能达到较高的收率。此外，使用本发明方法，在反应完成后，经过简单的后处理步骤，得到的产品含水量可低至0.032％，解决了产品因含水量高而分解的问题。

公开(公告)号：CN109824742B

公开(公告)日：2020-09-18

申请号：CN201910127234.5

申请日：2019-02-20

申请人： 河南省化工研究所有限责任公司

发明人： 霍二福 ,  程伟琴 ,  冯明 ,  王柏楠 ,  王延花 ,  杨帅 ,  王毅楠 ,  杨献红 ,  王芳 ,  韩娟 ,  张谦华 ,  刘秀伟 ,  高青环

IPC分类号： C07H17/02 ,  C07H1/00 ,  A01N43/40 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00 ,  A01P7/04

摘要： 本发明属于农药技术领域，具体涉及一类海藻糖酶抑制剂及其制备方法。本发明合成的海藻糖酶抑制剂具有很好的海藻糖酶抑制活性。本发明化合物对水稻白叶枯病菌和辣椒枯萎病菌均具有较高的抑制率。本发明化合物解决了现有海藻糖酶抑制剂对昆虫体壁的穿透性差、竞争性不高、残留期过短问题，可作为海藻糖酶抑制剂类生物农药使用，且具有环境友好、安全、制备简单等优点，具有工业化的大规模应用前景。本发明首次采用含氟取代的氨基吡啶为原料制备海藻糖酶抑制剂，合成工艺简单，反应温度较低、反应时间短，并且后处理简单，经过简单的蒸除溶剂、重结晶、干燥即得到高纯的产品，反应收率高，能耗低，没有三废排放，是绿色的制备工艺。

公开(公告)号：CN112391144B

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202011278132.2

申请日：2020-11-16

申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 ,  郑州铁路装备制造有限公司 ,  河南省科学院

发明人： 霍二福 ,  于宗元 ,  冯明 ,  鲁鹏 ,  王传林 ,  程伟琴 ,  徐红宾 ,  杨帅 ,  王柏楠 ,  师传兴 ,  冯国权 ,  王延花 ,  朱炜 ,  王毅楠 ,  李磊 ,  邢文听 ,  韩娟 ,  李雪萍 ,  郭歌 ,  王宏力

IPC分类号： C09K3/22

摘要： 本发明涉及煤炭运输抑尘技术领域，具体涉及一种防冻型液体抑尘剂及其制备方法，采用纯有机物为防冻剂，与氧化高直链淀粉和低分子量水溶性酚醛树脂的协同作用下，防冻性能好，液体抑尘剂原液和稀释后的溶液在‑30℃下都不结冰，解决了无机物为防冻剂产生的煤炭表面因盐渍析出而变白，影响煤炭的外观和使用效果等问题；本发明的防冻型抑尘剂具有成膜性能、润湿性能、固化结壳性能和粘结性能，固化层厚、结壳层强度高、韧性强，防冻性能好，是一种多功能抑尘剂；发明采用生物酶抑制剂为防腐剂，添加量少而效果好，避免使用苯甲酸钠等类型的防腐剂对煤炭品质产生不良影响。

公开(公告)号：CN110204443B

公开(公告)日：2022-02-01

申请号：CN201910633456.4

申请日：2019-07-15

申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 ,  兰博尔开封科技有限公司

发明人： 程伟琴 ,  霍二福 ,  王柏楠 ,  郭骏 ,  王现洋 ,  冯明 ,  杨帅 ,  李晓琼 ,  刘沛敬 ,  常书浩 ,  鲁鹏 ,  王延花 ,  张志岩 ,  吴泽鑫 ,  韩娟 ,  付政辉 ,  黄蓓 ,  郭歌 ,  杜玉杰 ,  王大陆 ,  朱可龙 ,  董光霞 ,  王毅楠 ,  郝一影 ,  王宏力

IPC分类号： C07C67/54 ,  C07C69/63

摘要： 一种带有液‑液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中，开启真空泵，并加热精馏釜，维持系统真空85‑95 mmHg，之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐，通过与储液罐下部相连的液‑液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中；前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC，时间50‑100 min；当塔顶温度到60‑75 oC，成品氯乙酸甲酯开始出料，待精馏塔塔顶温度超过85 oC，结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行，可有效降低精馏釜温度，且液‑液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜，从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量，减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率。

公开(公告)号：CN109651432A

公开(公告)日：2019-04-19

申请号：CN201910042337.1

申请日：2019-01-17

申请人： 河南省化工研究所有限责任公司

发明人： 霍二福 ,  程伟琴 ,  冯明 ,  王柏楠 ,  王延花 ,  常书浩 ,  董光霞 ,  杨帅 ,  王毅楠

IPC分类号： C07F9/165

摘要： 本发明属于农药技术领域，具体涉及一种制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法。本发明首次以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为原料制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯，制备出的产品产率、纯度高，制备过程不产生废液，制备工艺简单，反应的母液(例如步骤(1)、(3)的母液)不需要处理并且可以循环使用6-8次，并且在进一步提高产品收率的同时，产品仍保持较高的纯度，使产品的质量得到保证。使用本发明方法，通过反应体系的优化和反应细节的选择，每一步反应均能达到较高的收率。此外，使用本发明方法，在反应完成后，经过简单的后处理步骤，得到的产品含水量可低至0.032％，解决了产品因含水量高而分解的问题。