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公开(公告)号：CN111978262A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010781631.7
申请日：2020-08-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种羟基嘧啶类化合物的合成方法，首先将烷基胍盐加入到甲醇或乙醇溶剂中，加入中和试剂进行中和反应，过滤，滤液脱溶剂，所得残留物为烷基胍；然后将烷基胍与α-烷基乙酰乙酸烷基酯混合，在惰性气氛、90～140℃下反应直至分出水和甲醇，反应结束后，降温至60～80℃，向反应液中加入烷基烃，搅拌10～30min后降至室温，过滤，洗涤，得到羟基嘧啶类化合物。本发明的合成方法中无溶剂反应，极大的提高了单釜反应效率；而且本发明在惰性气氛下脱水脱脂，有效避免了高温α-烷基乙酰乙酸烷基酯的变质，也提高了反应的安全性。因此，本发明的合成方法具有单釜反应效率高、安全性高、三废少的优点。
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![微反应器制备N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺](/CN/2018/1/39/images/201810198387.jpg)
公开(公告)号：CN108456235B
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN201810198387.4
申请日：2018-03-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器制备N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺的的方法，所述方法包括以下步骤：N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑二茂铁基]乙胺的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器恒温模块进行恒温处理，然后进入第一混合模块进行反应，反应完毕，进入第二混合模块与二苯基氯化膦反应，酸化、萃取、干燥、蒸馏得产物N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺粗品，粗品经乙醇重结晶得产物N，N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺。该方法操作简便安全，收率高。
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公开(公告)号：CN111100071A
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN201911315336.6
申请日：2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种合成2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物的方法，以α，α-二卤素芳基乙酮和2,2-二烷氧基乙醛为原料，在缚酸剂的作用下与氮源合环合成2-(二烷氧甲基)-5-芳基-1H-咪唑类化合物，然后经肟化、脱水等反应制备2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物；本发明的合成方法制备2-(二烷氧甲基)-5-芳基-1H-咪唑的收率高达91％，产品纯度98.0％以上，四步合成2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物的收率≥82％，此发明公开的方法工艺简单，反应条件温和，原材料便宜易得。本发明主要应用于医药、农药中间体的合成。
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公开(公告)号：CN110204497A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910610020.3
申请日：2019-07-08
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种羟基嘧啶类化合物的制备方法，其过程如下：以烷基胍盐为反应原料，在甲醇或乙醇溶剂中与氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或乙醇钠反应，过滤、脱溶，釜底残留物为相应的烷基胍，然后加入助溶剂甲苯或二甲苯，加入脱水脱醇剂环己烷、正己烷或正庚烷，与α-烷基乙酰乙酸烷基酯反应脱水脱醇制得羟基嘧啶类化合物。本发明先进行烷基胍盐的中和，再将无机盐过滤，大幅降低了废水量；采用环己烷、正己烷或正庚烷作脱水脱醇剂，甲苯和二甲苯作助溶剂，使生成的水和醇与反应溶剂很好的分液，降低了反应溶剂用量和反应温度；以α-烷基乙酰乙酸烷基酯为基准原料，反应过程便于监测；且羟基嘧啶类化合物收率大于90％。
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公开(公告)号：CN110156641A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910594868.1
申请日：2019-07-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C277/08 , C07C279/24
Abstract: 本发明提供一种取代胍的合成方法，针对传统方法合成取代胍需要使用重金属或者复杂的氧化剂，本发明从经济易得的N,N'-二叔丁氧羰基硫脲出发，经过碘单质介导的硫脲脱硫反应生成活性的碳二酰亚胺活性中间体，中间体接受游离胺的进攻并脱除保护基最终可以实现含有不同取代基的胍的制备。本发明的取代胍的合成方法，反应条件温和、高效，有望在药物分子以及天然产物的后期修饰中得到应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105712975B
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201610051513.4
申请日：2016-01-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D401/14 , A01N43/647 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种苯环上含有1,2,3‑三唑环的吡唑酰胺类化合物和应用，其结构如通式Ⅰ所示。该发明所述化合物可用做制备杀虫剂，特别对鳞翅目害虫如小菜蛾、东方粘虫等非常有效，广泛用于农业和园林等领域。
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公开(公告)号：CN107417622A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710852823.0
申请日：2017-09-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑的精制方法，属于精细化学品分离提纯技术领域。将式(Ⅰ)化合物加入到碱水和有机溶剂的混合体系内，升温至20～50℃，并在此温度下搅拌0.5～2h，保温在20～50℃分液，水层过滤后降温至0～30℃，稀盐酸中和，大量白色固体析出，过滤烘干，即可得外观纯白且纯度≥95.0％的4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑。本发明选用的提纯溶剂价廉易得并且工艺操作简单、方便，能有效除去产品中的不溶于碱液的有机杂质以及溶入水的杂质。
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公开(公告)号：CN105254610A
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201510750780.6
申请日：2015-11-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/46
CPC classification number: C07D317/46
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器制备二氟胡椒醛的方法，所述方法包括以下步骤：二氟胡椒环的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器预冷模块进行预冷，然后进入第一混合模块进行反应，反应完毕，进入第二混合模块与N,N-二甲基甲酰胺反应，酸化、萃取、蒸馏得二氟胡椒醛。该方法反应时间短，操作简便安全，生产能耗低。
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公开(公告)号：CN103936678A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410165615.X
申请日：2014-04-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
CPC classification number: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-(4-甲基苯基)-1H-咪唑-1-磺酰胺(氰霜唑)的合成方法，该方法以对甲基苯乙酮为原料，用二氧化硒氧化制备中间体2-羰基-2-p-苯甲基乙醛，然后采用N’N-二甲基甲酰胺等作溶剂，二氯亚砜作氯化剂及还原剂来制备中间体，此中间体再与N,N-二甲基磺酰胺氯反应合成氰霜唑。本发明与现有技术相比，缩短了反应周期、简化了后处理工艺，适合批量工业化生产。
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公开(公告)号：CN102424671A
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN201110344498.X
申请日：2011-11-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor： 李宗英 , 宁斌科 , 王月梅 , 王列平 , 许诚 , 苏天铎 , 刘康云 , 钱一石 , 徐泽刚 , 薛超 , 李勇智 , 孙侨南 , 齐岩 , 张媛媛 , 刘军 , 黄晓瑛 , 卫天祺
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成方法，是为了解决现有技术反应时间长、收率低、对环境污染的技术问题。该方法采用甲苯和二氯乙酰氯的酰化反应制备中间体2，2-二氯-4′-甲基苯乙酮，采用乙酸乙酯等作溶剂、N-氯代丁二酰亚胺作氯化剂、连二亚硫酸钠等作还原剂来制备中间体4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑。本发明反应时间短，收率高，总收率可达到61.7％。本发明主要用于4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的制备。
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