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公开(公告)号：CN109608417A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201811243797.2
申请日：2018-10-24
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明属于固废再利用技术领域，具体涉及一种由树脂中回收粗品MBT直接合成促进剂MBTS的方法。包括下述步骤：1)溶解；2)过滤；3)氨溶：将步骤2)得到的滤饼投入到盛有氨水的氨溶釜内；4)铵盐提纯：将溶解好的M铵盐通过管道直接输送到氧化釜内，通入双氧水氧化化，双氧水浓度为4～12％，氧化温度40-70℃，得到澄清透明的铵盐溶液即为反应终点；5)MBTS氧化；6)MBTS成品：将MBTS浆料通过甩干机进行固液分离，甩干后的湿料MBTS进行干燥，得到合格的橡胶促进剂MBTS。总之，本发明解决了树脂带来的环境污染，同时也充分利用了废料创造了经济价值。
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公开(公告)号：CN108341790A
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201810015064.7
申请日：2018-01-08
申请人： 浙江鸿浩科技有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明涉及促进剂生产技术领域，尤其涉及一种光催化有机合成促进剂的方法，包括以下步骤：（1）将300~500重量份10~50wt%的M-Na盐溶液、0.5~5重量份的5~35wt%的双氧水和0.1~10重量份的光催化剂加入到光催化反应器中，于氙灯照射下，搅拌条件下反应；（2）取样并测量其pH值，当pH值为4.0~8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品。本发明避免使用硝酸、硫酸强腐蚀性性化学试剂，制备条件温和，低能降耗，整个工艺中没有产生过多的废水，降低水处理工程的压力，工艺条件容易控制，操作简单，有利于实现国家所倡导的环保节能产业。
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公开(公告)号：CN108218810A
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201810049264.4
申请日：2018-01-18
申请人： 清华大学
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明公开了一种基于微混合器的2,2'‑二硫代二苯并噻唑(简称DM)的合成方法。该方法使用微混合器快速混合2‑巯基苯并噻唑(简称M)的低碳醇溶液和过氧化氢的低碳醇溶液，随后在反应釜内反应一定时间完成反应过程，产物经过滤、洗涤、干燥即可完成生产过程。该方法可以实现M转化率大于99％，DM收率大于98％，初熔点大于174℃的反应效果，能够高效、连续和安全的实施DM生产过程。
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公开(公告)号：CN105949148B
公开(公告)日：2018-06-26
申请号：CN201610349431.8
申请日：2016-05-24
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明涉及橡胶促进剂的生产技术领域，特别涉及一种橡胶硫化促进剂DM的生产工艺。该橡胶硫化促进剂DM的生产工艺包括以下步骤：（1）在混合釜中加入M钠盐溶液和亚硝酸钠充分搅拌混合均匀；（2）将混合釜内的物料依次打入至少一组氧化釜中，加热并启动风机和喷射器，然后滴加稀硫酸，停止滴加稀硫酸后继续鼓风搅拌至氧化终点；（3）将氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐，控制中转罐维持一定液位向连续水洗脱水输送物料，脱水后的物料经造粒或干燥得到DM成品。本发明大大缩短了生产时间，节约了人力物力，并且使促进剂M和DM的生产衔接起来；实现废气零排放，并且生产连续性强，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN107922366A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201680047195.2
申请日：2016-03-23
申请人： 华东理工大学 , 中国科学院上海药物研究所
IPC分类号： C07D295/20 , C07D277/78 , A61K31/535 , A61K31/428 , A61P35/00
CPC分类号： A61K31/428 , A61K31/535 , C07D277/78 , C07D295/20
摘要： 提供丙酮酸脱氢酶激酶抑制剂及其应用。具体地提供式X化合物Ra-S-S-Rb或其药学上可接受的盐，所述化合物具有优异的抑制丙酮酸脱氢酶激酶活性和抗肿瘤效果。还提供了含有所述化合物的药物组合物以及在抑制丙酮酸脱氢酶激酶和抗肿瘤方面的应用。
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公开(公告)号：CN106831643A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710024023.X
申请日：2017-01-13
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07D277/78 , B01J19/00 , B01F13/00
摘要： 本发明涉及化工合成领域，特别公开了一种利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法。该利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法，其特征为：将促进剂M溶解于氢氧化钠溶液中形成M钠盐溶液，然后加入溶剂混合得到溶液A；将98%浓硫酸缓慢加入水中，降至室温后加入氧化剂，混合得到溶液B；将溶液A和溶液B经计量泵送入微反应装置中的微混合器中，充分混合后导入微反应装置中的微反应器中进行氧化反应；反应完成后，所得反应液经水洗、过滤和烘干，得到产品。本发明对设备的损耗低，可以连续不间断的进行反应；同时，本发明操作简单，溶剂可以循环套用，对环境污染小，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN104230843B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410438210.9
申请日：2014-08-29
申请人： 山东海迈新材料有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明属于化工领域，具体涉及一种分段氧化合成DM的工艺。先将浓度为7％的促进剂M钠盐水溶液打入反应釜中，随后加水将钠盐的浓度控制在5％-6％，加硫酸调节pH在9.8-10.2，同时开启搅拌，温度升至78-85℃时，滴加硫酸与双氧水的混合液，检测反应液的pH，当pH为8时，停止滴加硫酸与双氧水的混合液；再向反应液中滴加次氯酸钠进行氧化，当反应液的pH为7时，用油酸钴专用药剂测试，当药剂显示为红色时停止滴加次氯酸钠，再继续搅拌20分钟，停止搅拌，静置，水洗，然后离心脱水，干燥得产品。本发明采用双氧水、次氯酸钠分段氧化合成工艺，产品质量高，收率达到99.75％以上，熔点高于170℃。
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公开(公告)号：CN104230842B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410438209.6
申请日：2014-08-29
申请人： 淄博高汇化工有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明属于化工领域，具体涉及一种纯氧氧化合成DM的工艺。将M钠盐打入不锈钢带搅拌的反应釜中，加水将钠盐的浓度控制在5-6％、加硫酸调节pH在9.8-10.2，同时开启搅拌，升温至60-70℃，开始滴加硫酸与双氧水的混合液，当pH为8时停止滴加硫酸与双氧水的混合液；再通入纯氧进行氧化，当pH为7时，用油酸钴专用药剂测试反应液，当药剂显示为红色时为终点，停止通纯氧，再继续搅拌20分钟，然后停止搅拌，静置30分钟，水洗，然后离心脱水，干燥得产品。本发明采用双氧水和纯氧氧化合成工艺，得到的产品外观浅白，质量稳定，收率达到99.5％以上，熔点高于170℃。
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公开(公告)号：CN103709121B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201310604025.8
申请日：2013-11-18
申请人： 朝阳天铭工贸有限公司
IPC分类号： C07D277/72 , C07D277/78
摘要： 本发明提供一种医药级2-硫醇基苯并噻唑(M)及其衍生物DM的制备方法，是将工业级M与浓度5-15％的氨水或氢氧化钠按1∶1.0-2.5摩尔比溶解，制得M的铵盐或钠盐溶液；用助滤剂除去杂质，加入浓度5-25％硫酸或盐酸，控制pH值6.5-8.5，使M析出，再经过滤、水洗、干燥制得熔点≥180℃，收率96％以上的医药级M；将M与溶剂按1∶3-15(W／V)加入，再加入催化剂，于20-80℃加入氧气或浓度10-50％的双氧水氧化，M与双氧水的摩尔比∶1∶1.0-1.6；反应物经分离、水洗、干燥制得熔点≥180℃，收率98％以上的医药级DM。本发明M和DM生产过程无“三废”排放；工艺简洁、转化率高；M在溶剂体系中浆态催化氧化生产DM，实现分子级氧化，医药级M及DM熔点均在180℃以上，熔程短，产品质量高。
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公开(公告)号：CN105418536A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201511019667.7
申请日：2015-12-29
申请人： 河北合佳医药科技集团有限公司
IPC分类号： C07D277/78
CPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明涉及一种由AE-活性酯生产废渣制备2,2'-二硫代二苯并噻唑的方法，是将AE-活性酯生产废渣溶于甲醇，加入催化剂四丁基溴化铵，在温度40～45℃下通入臭氧，搅拌反应1～1.5h，待步骤a反应完成，停止通入臭氧，继续搅拌，在反应温度下保温1～1.5小时，后冷却至5～10℃，最后经过滤、真空干燥处理，得到2,2'-二硫代二苯并噻唑。采用本发明方法，能够高效回收AE-活性酯生产废渣中的M以制备得到高纯DM，而且该方法工艺简单，条件温和、安全，易于控制，使用的溶剂污染小，易回收，生产成本低，适于大规模生产应用。
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