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公开(公告)号：CN107213902B
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201610159716.5
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J35/04 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种CO2加氢制甲醇整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分先浸渍在铜和锌的混合硝酸盐溶液中，然后再将下段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO2转化率、甲醇收率和水热稳定性，容易放大。
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公开(公告)号：CN106540700A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201510587978.7
申请日：2015-09-16
申请人： 中国石油化工股份有限公司
IPC分类号： B01J23/80 , B01J23/889 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明属于催化剂及其制备技术领域，涉及一种耐高温合成甲醇催化剂的制备方法，以富铝型尖晶石充当间隔体来稳定催化剂，防止活性组分Cu高温烧结聚集以及催化剂体相塌陷。催化剂制备首先采用母体沉淀剂和载体沉淀剂分别沉淀Cu、Zn混合硝酸盐母液和Al和金属M（M为Zn、Mg、Mn、Ca中的一种，其M/Al摩尔配比为1:2~1:8）的混合溶液，经老化洗涤后得到母体沉淀物和载体沉淀物；随后将富铝型尖晶石按一定配比与上述母体沉淀物、载体沉淀物混合打浆，随后抽滤、干燥、焙烧得到一种耐高温合成甲醇催化剂。
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公开(公告)号：CN106311268A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510389909.5
申请日：2015-07-06
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/889 , B01J23/80 , C07C29/154 , C07C31/04
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种提高甲醇合成催化剂性能的方法，采用分步法沉淀载体，在载体沉淀剂中加入助剂，先制得载体前驱体，之后继续沉淀该前驱体获得高性能的载体。本发明方法制备的甲醇合成催化剂和传统方法制备的催化剂相比，采用分步法沉淀载体，加入的助剂可以提高Cu和Zn的分散度及相互作用，从而提高催化剂的活性和热稳定性，能有效提高催化剂的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN104437510B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201410604941.6
申请日：2014-10-30
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明公开了一种CO2加氢制甲醇用铜锌基催化剂的制备方法，通过小尺寸混流装置和超声辅助作用制备铜锌基催化剂，能够准确控制催化剂制备条件，易于调变催化剂活性前驱体晶相组成，从而改善催化性能及水热稳定性。所述的小尺寸混流装置由混合器和反应管组成。通过本发明方法制备的催化剂，能够提高催化剂活性前驱体绿铜锌矿的数量，铜-锌间的相互作用强，还原后催化剂金属铜比表面积高，在CO2加氢制甲醇反应中具有高的活性、甲醇时空收率以及水热稳定性。
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公开(公告)号：CN106179519A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201510228753.2
申请日：2015-05-07
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J32/00 , B01J21/10 , B01J23/50 , B01J23/80 , B01J23/89 , B01J23/06 , C07C29/154 , C07C31/04
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种铜基甲醇合成催化剂用高性能载体的制备方法，属于催化剂制备技术领域。高性能载体采用共沉淀制备方法，首先在35~50℃温度下，将浓度为0.5~1.5mol/L的碱溶液加入到含有修饰粒子，不含S、Cl杂质的可溶性铝盐溶液中进行沉淀反应，控制终点pH值6.5~7.5，老化20~50min，去离子水洗涤后制得高性能载体。上述载体直接与含有Cu/Zn碱式碳酸盐母料混合，经洗涤、过滤、烘干、焙烧、成型工序制成铜系甲醇合成催化剂。本发明载体制备工艺绿色环保，应用于甲醇合成催化剂制备中，获得的样品甲醇收率高、杂质选择性低、热稳定性好，适用于含有CO、CO2和H2合成气制甲醇，尤其适用于中压合成甲醇大型化装置。
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公开(公告)号：CN103801173B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201210441831.3
申请日：2012-11-08
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明涉及合成甲醇催化剂的制备技术领域，属于化工技术领域，具体为甲醇合成铜锌催化剂制备工艺中NOx废气处理的方法。一种甲醇合成铜锌催化剂制备工艺中NOx废气处理方法，将金属铜溶化装置和金属锌溶化装置中产生的NOx废气经过冷却以及气液分离后，尾气输送至NOx吸收塔，塔内循环吸收；经过两级或多级NOx冷凝压缩吸收塔处理后，尾液输送至稀硝酸储罐；产生的稀硝酸输送至金属铜溶化装置、金属锌溶化装置及铜锌混合液配制装置作为溶解用酸的补充。本方法NOx废气转化率不低于95%，处理后排放的废气中NOx成分小于50ppm，实现环境保护的目的。本方法处理产生的稀硝酸浓度不低于20 wt%，能够满足金属溶化装置或铜锌混合液储桶用酸要求，循环利用以达到节约资源和成本的目的。
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公开(公告)号：CN105727960A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410757997.5
申请日：2014-12-11
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明所述浆态床用甲醇合成催化剂制备方法，属于催化剂制备领域。其特征是采用一种或几种碱作为沉淀剂与铜锌混合液并流；并流前，在并流桶中加入去离子水，水中溶解有处理过的晶种，然后将水加热到60～100℃，并流；将得到的催化剂前驱体及母液热煮，过滤、洗涤，洗涤终点控制溶液的电导率≤10μs/cm；将催化剂前驱体制成料浆，通过喷雾干燥进行造粒和干燥，喷雾干燥粒子经在300~400℃条件下煅烧30～120min；将适量润滑剂加入上述煅烧后粒子中，进行打片成型，控制片剂强度；将成型后的催化剂片剂破碎成粒子，加入粘结剂和水、二次成型制成甲醇合成催化剂。催化剂适用于含有CO、CO2和H2合成气制甲醇，尤其适用于浆态床甲醇合成装置。
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公开(公告)号：CN104174404A
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201310198249.3
申请日：2013-05-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C29/154 , C07C31/04
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 一种合成甲醇催化剂载体的制备方法。它通过如下步骤实现：将3~5L浓度为0.8~1.5mol/L的NaHCO3加热到60℃~80℃作为沉淀剂，再将浓度为140~180g/LCu(NO3)2、40~60g/LZn(NO3)2的混合溶液加热到60℃~80℃，在搅拌速度为600~1200r/min情况下快速加入到沉淀剂中，以pH值达到6.5~7.5为中和结束，制成母体；将300~600ml浓度为5~15g/LAl(NO3)3与浓度为1%~20%（wt）的氨水中和，以pH值达到6.5~7.5为中和结束，制成载体前驱体，再将此载体前驱体与载体助剂，即浓度为4~25g/LZr盐的溶液200ml以0.01~0.025L/min的速度充分混合，制成载体，母体与载体搅拌混合后经过滤、洗涤、烘干、焙烧，最终打片成型，即为催化剂成品。 采用本发明方法制备的催化剂的比表面积较大，从而使催化剂具有较佳的催化性能和较好的耐热性能，活性下降率低，从而提高催化剂的使用寿命。
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公开(公告)号：CN103506127A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210221485.8
申请日：2012-06-30
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80
摘要： 本发明涉及一种低钠含量铜锌铝加氢催化剂的制备方法，采用一种或几种含钠的碱作为母体沉淀剂制备得到的铜锌铝催化剂三元母体经处理后得到催化剂粒子，粒子在煅烧炉进行初次煅烧，然后用去离子水对初次煅烧后粒子进行至少一次洗涤，洗至催化剂中钠含量小于等于200ppm（以Na2O计），洗涤过滤后粒子经烘干、二次煅烧后成型，制得所需催化剂。该催化剂适用于加氢领域。
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公开(公告)号：CN103480377A
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201210197335.8
申请日：2012-06-15
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
摘要： 本发明涉及一种甲醇合成催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。其中，含Cu、Zn二元母体浆料采用晶种[Cu2CO3(OH)2]诱导沉淀法制备，该母体浆料与载体浆料Al(OH)3混合打浆、抽滤洗涤、干燥、焙烧、成型破碎和活化后得到高活性Cu/ZnO/Al2O3甲醇合成催化剂。使用本发明制备的Cu/ZnO/Al2O3催化剂具有母体浆料老化时间短、甲醇合成活性高和热稳定性好的特点。
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