一种环己酮肟的制备方法
    52.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103483221A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201210191659.0

    申请日:2012-06-12

    申请人: 刘建青

    发明人: 刘建青 陈孚康

    IPC分类号: C07C251/44 C07C249/12

    摘要: 本发明提供了一种新的环己酮肟的制备方法,将氨氧化法生产的4个碳及以下的肟如乙醛肟、丙酮肟或丁酮肟等与加入到磷酸盐缓冲溶液中的磷酸进行水解反应后得到含有磷酸羟胺的无机液,再与环己酮进行肟化反应得到高纯度的环己酮肟。本发明由环己酮与磷酸羟胺直接进行肟化反应,克服了环己酮直接氨氧化法制得的环己酮肟中杂质含量高且难分离、从而影响通过该环己酮肟制备的己内酰胺质量的缺点;同时将工业生产环己酮肟的几种工艺优势结合,实现无机液的循环,制得高纯度的环己酮肟,实现了工艺循环,有利于节能降耗、实现安全、环保、低成本、高品质生产。

    金属钯催化氮杂芳烃化合物的邻位定向硝化方法

    公开(公告)号:CN102372532B

    公开(公告)日:2013-10-23

    申请号:CN201010257468.0

    申请日:2010-08-19

    摘要: 一种金属钯催化氮杂芳烃化合物的邻位定向硝化方法,涉及一种硝化方法,包括以下步骤:将氮杂芳烃化合物、钯催化剂、硝化试剂、氧化剂以及反应溶剂依次加入密封耐压容器中,压力在1mbar~100bar之间,将混合物在反应温度为30~200℃的油浴中加热反应6~72小时,即得到邻位定向硝化的产物。本发明的硝化方法均在中性的条件下进行,不产生废气废水;只在含氮取代基团的邻位发生定向单硝化反应,不受芳香族环上其它取代基影响,化学和区域选择性好;故官能团和底物的适应性好,多种含各种取代基的芳香环和多种含各种含氮导向基团的芳香环均能实现定向邻位硝化;不需要预官能化的芳香化合物作为底物。

    一种肟菌酯的制备方法
    54.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102952036A

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201210463819.2

    申请日:2012-11-18

    IPC分类号: C07C251/60 C07C249/12

    摘要: 本发明涉及一种农药有机化合物的制备方法,一种肟菌酯的制备方法包括以下步骤:(a)向氮气置换后的装有机械搅拌、温度计的反应瓶中依次投入间三氟甲基苯乙酮肟、苄溴或苄氯、甲醇钠及溶剂并均匀搅拌,控制室温至回流温度保温反应2~24小时,得到反应液;所述间三氟甲基苯乙酮肟与苄溴或苄氯的摩尔比为1:1.0~1.2,所述间三氟甲基苯乙酮肟与甲醇钠的摩尔比为1:1.0~3.0,所述溶剂用量为每摩尔间三氟甲基苯乙酮肟500~1000ml;(b)将反应液过滤,并用溶剂淋洗滤渣,母液减压浓缩得到粗产品;(c)将粗产品经过硅胶柱层析,制备得到状态为白色固体的终产品。本发明技术路线的选择合理、简便、容易操作,尤其是溶剂的选择有效的控制了副反应的发生,使反应收率明显提高。

    由酮肟醚制备烃氧基胺盐酸盐的方法以及烃氧基胺盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN102911079A

    公开(公告)日:2013-02-06

    申请号:CN201110219833.3

    申请日:2011-08-02

    IPC分类号: C07C251/38 C07C249/12

    摘要: 本发明涉及一种由酮肟醚制备烃氧基胺盐酸盐的方法,该方法包括:将丙酮肟醚或丁酮肟醚从第一进料口连续注入精馏塔,将盐酸水溶液从第二进料口连续注入精馏塔,并从所述精馏塔的塔底液中分离出烃氧基胺盐酸盐,其中,从所述第一进料口到塔底之间的塔板数或理论塔板数D1和从所述第二进料口到塔底之间的塔板数或理论塔板数D2各自占所述精馏塔的总塔板数或理论塔板数的30-80%,且D1<D2。根据本发明的所述方法,不仅可以不使用额外的有机溶剂,而且由于集反应与分离于一体,因此还能高纯度、高收率地获得目标产物,减少了单独分离的步骤,从而达到了降低生产成本的目的。

    一种肟菌酯的合成方法
    56.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102659623A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210146514.9

    申请日:2012-05-11

    IPC分类号: C07C251/60 C07C249/12

    摘要: 一种肟菌酯的合成方法,以液溴、(E)-2-(2-甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯、醋酸钠为原料,以荧光粉和日光灯为光源,在有机溶剂和水的体系中进行催化反应制得产物,步骤如下:将原料完全溶解;通过催化反应制得肟菌酯中间体;制备间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液;通过间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液和肟菌酯中间体反应,即可制得得目标纯品肟菌酯。本发明的优点是:制备方法简单实用、效率高、安全方便,产品纯度高、收率高,最终产物的收率在98%以上,纯度在95%以上;合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少;由于溶剂循环利用,使生产成本与危险系数大大降低,经济性好,可商业化大规模生产,满足当前不断增长的市场需求。

    合成肟醚的方法
    57.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101565386B

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN200910098645.2

    申请日:2009-05-18

    摘要: 本发明公开一种合成肟醚的方法,步骤包括:在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中加入1摩尔份的酮肟,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐加入量为酮肟重量的2~20倍;再加1.05~2.6摩尔份的碱,在0~50℃,滴加1~1.3摩尔份烷基化剂,0.5~2h滴完;滴完后保温反应0.5~2h;然后过滤,向滤液中加1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐重量5~20倍的乙醚分4~8次萃取;合并上层萃取液,蒸馏回收乙醚溶剂,再精馏分离得产品。本发明采用离子液体为反应溶剂,不挥发、不产生有害气体,没有废水产生,改善操作环境;工艺简单,后处理投入资金低,节约了成本;离子液体可回收再利用,是绿色工艺;产品收率高,质量好。