一种由Bunte盐合成S-取代苯甲酸硫酯衍生物的方法

    公开(公告)号:CN106748935B

    公开(公告)日:2018-06-12

    申请号:CN201510827411.2

    申请日:2015-11-24

    Inventor: 修健敏 易文斌

    Abstract: 本发明公开了一种S‑取代苯甲酸硫酯衍生物的合成方法,以Bunte盐和苯甲醛或其衍生物为原料,在自由基引发剂二叔丁基过氧化物的存在下,以苯甲醛、乙酸乙酯或乙腈为溶剂,氮气保护,在100~150℃的反应温度下充分反应,反应结束后,反应液经分离纯化得到S‑取代苯甲酸硫酯衍生物。本发明方法工艺条件合理,操作简单安全,避免使用气味难闻的硫酚等底物,三废少,环境友好,利用自由基原理合成产物,无需金属催化,是碳氢活化反应的新应用。

    一种三氟甲硫基化试剂及其应用

    公开(公告)号:CN106748915A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201510813058.2

    申请日:2015-11-20

    Inventor: 蒋绿齐 易文斌

    CPC classification number: C07C313/02 C07D209/30

    Abstract: 本发明公开了一种三氟甲硫基化试剂及其应用。它包括以下步骤:在含有溶剂甲苯的反应器中,加入三氟甲基亚磺酸钠,吲哚及其衍生物,适量亚磷酸二甲酯,碘单质和醋酸铜,在110℃,氮气保护条件下搅拌12h;将反应生液过滤,并蒸馏掉低沸点的物质;经过乙酸乙酯/石油醚柱层析分离得到产物3-三氟甲硫基吲哚。本发明使用了廉价易得的三氟甲硫基化试剂三氟甲基亚磺酸钠,大大节约了合成成本,且工艺操作简单。

    水促进β-二羰基化合物氟化的方法

    公开(公告)号:CN104529685A

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201510023899.3

    申请日:2015-01-16

    Abstract: 本发明公开了一种水促进β-二羰基化合物氟化的方法。在反应器中加入β-二羰基化合物和氟化剂Selectfluor,物质的量之比为1:1;加入一定量的溶剂乙腈,轻微振荡,使反应物初步溶解;再加入与乙腈体积比为1:9的水;再次振荡,直至反应物全部溶解于混合溶剂中;将反应器置于25℃水浴中,搅拌反应;反应完成后,用二氯甲烷萃取,饱和食盐水洗涤,蒸干溶剂后得到产物一氟代的β-二羰基化合物。本发明的反应在常温即可进行,且不需要额外的催化剂,反应条件极为温和;采用氟化剂Selectfluor的用量与底物相当,氟原子的利用率极高。

    在氟两相体系中制备苯甲醛的方法

    公开(公告)号:CN100410225C

    公开(公告)日:2008-08-13

    申请号:CN200510094226.3

    申请日:2005-09-06

    Inventor: 易文斌 蔡春

    Abstract: 本发明公开了一种在氟两相体系中制备苯甲醛的方法。它包括以下步骤:将稀土氧化物和全氟辛基磺酸按1∶6~8的摩尔比例溶于水中,并搅拌反应生成白色胶状物;将白色胶状物水洗pH值为6~7,并真空干燥,得到全氟辛基磺酸稀土金属盐;以全氟辛基磺酸稀土金属盐为氟代催化剂,常温下溶解于全氟溶剂搅拌得到含催化剂的氟相;将苯甲醇和含催化剂的氟相加入至反应器中,滴加等摩尔的69%硝酸进行氧化反应,升温后再冷却分离,回收氟相;将分离后的混合液中和并干燥得到苯甲醛。本发明具有工艺操作简单、催化剂用量少、用环境友好的全氟溶剂作溶剂、催化剂通过简单的相分离就能得到循环利用、反应转化率为100%和选择性超过99%等优点。

    二羟基胺6,6’-二硝铵基-3,3’-偶氮-1,2,4三唑并[4,3-b][1,2,4,5]四嗪的合成方法

    公开(公告)号:CN120025351A

    公开(公告)日:2025-05-23

    申请号:CN202311558711.6

    申请日:2023-11-21

    Abstract: 本发明公开了一种二羟基胺6,6’‑二硝铵基‑3,3’‑偶氮‑1,2,4三唑并[4,3‑b][1,2,4,5]四嗪的合成方法。所述方法以3,6‑二(3,5‑二甲基吡唑)‑1,2,4,5‑四嗪为底物,在弱碱性条件下和亲核试剂水合肼反应制备化合物2;在酸性条件下,化合物2与溴化氰发生[3+2]环合反应,生成化合物3;化合物3经过氧化偶联、氨化、硝化后得到前体化合物6;前体化合物6与羟胺水溶液直接酸碱中和,生成目标化合物。本发明合成方法简单,通过6,6’‑二硝铵基‑3,3’‑偶氮‑1,2,4三唑并[4,3‑b][1,2,4,5]四嗪和羟胺直接酸碱中和生成目标化合物,反应收率高,可以实现十克级的批量生产。

    一种用于旋转圆盘电极原位X射线精细结构吸收谱原位测试的装置

    公开(公告)号:CN118914254A

    公开(公告)日:2024-11-08

    申请号:CN202410991243.X

    申请日:2024-07-23

    Abstract: 本发明公开了一种用于旋转圆盘电极原位X射线精细结构吸收谱原位测试的装置。该装置包括依次设置的上盖、聚醚醚酮薄膜、本体、T型圈、通孔螺栓、底座。其中,本体上设有用于放置参比电极的开孔、用于放置对电极的开孔以及进液口、出液口。本发明适用于X射线精细结构吸收谱荧光法的测定,由于聚醚醚酮薄膜具有良好的X射线透射性,能够实现X射线精细结构吸收谱荧光法研究的要求。本发明的装置对工作电极,即旋转圆盘电极采用可伸缩式设置,增大探测器的单位面积接受的光子数,增加了原位测试的信噪比。通过对旋转圆盘电极上涂布的催化剂进行原位测试,有助于研究催化剂在实验室研究体系和工业体系(如膜电极)之间结构的差异。

    一种用于旋转圆盘电极原位X射线精细结构吸收谱原位测试的装置

    公开(公告)号:CN118464959A

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202410563190.1

    申请日:2024-05-08

    Inventor: 高啸 刘武 易文斌

    Abstract: 本发明公开了一种用于旋转圆盘电极原位X射线精细结构吸收谱原位测试的装置。该装置包括依次设置的上盖、聚醚醚酮薄膜、本体、T型圈、通孔螺栓、底座。其中,本体上设有用于放置参比电极的开孔、用于放置对电极的开孔以及进液口、出液口。本发明适用于X射线精细结构吸收谱荧光法的测定,由于聚醚醚酮薄膜具有良好的X射线透射性,能够实现X射线精细结构吸收谱荧光法研究的要求。本发明的装置对工作电极,即旋转圆盘电极采用可伸缩式设置,增大探测器的单位面积接受的光子数,增加了原位测试的信噪比。通过对旋转圆盘电极上涂布的催化剂进行原位测试,有助于研究催化剂在实验室研究体系和工业体系(如膜电极)之间结构的差异。

    环保水性UV涂料及其制备方法

    公开(公告)号:CN115820105A

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN202211674959.4

    申请日:2022-12-26

    Abstract: 本发明公开了一种环保水性UV涂料及其制备方法。所述的环保水性UV涂料按重量百分比计由六官能团水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物乳液5‑70%、二官能团水性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物乳液10‑80%、光引发剂BAPO‑OLi 1‑1.5%、润湿剂1‑2%、增稠剂0.5‑1%、流平剂2‑2.5%、消泡剂1‑1.5%、pH调节剂0.3‑0.5%、消光粉2.5‑5%和去离子水2‑10%组成。本发明的环保水性UV涂料采用双酰基磷氧化物作为光引发剂,具有更宽的吸收波长,减少了涂料光固化阶段的能耗,而且具有良好的附着性等漆膜性能,同时使用水调整粘度,不必借助活性稀释剂来调节粘度,可解决VOC及毒性、刺激性问题,即开即用,稳定性良好,无需加固化剂。

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