利索-全球专利检索

  1. 登录
  2. 注册

搜索结果

146 条记录 (耗时 0.051 秒)

    晶体态盐酸沃尼妙林产品及其结晶制备方法
    61.
    发明授权
    晶体态盐酸沃尼妙林产品及其结晶制备方法 有权

    公开(公告)号：CN104876841B

    公开(公告)日：2017-02-22

    申请号：CN201510263950.8

    申请日：2015-05-21

    申请人： 天津大学 ,  瑞普(天津)生物药业有限公司

    发明人： 郝红勋 ,  李旭东 ,  欧阳金波 ,  王静康 ,  刘爱玲 ,  侯宝红 ,  王永莉 ,  尹秋响 ,  鲍颖 ,  龚俊波 ,  谢闯

    IPC分类号： C07C323/52 ,  C07C319/28

    摘要： 本发明涉及一种晶体态盐酸沃尼妙林产品及其结晶制备方法,该晶体态产品用X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ°和DSC的特征峰进行定义。在搅拌作用下，温度为40～60℃，将无定型态盐酸沃尼妙林原料溶于某种有机溶剂中，搅拌1小时溶解完全，最终溶液浓度为0.5～1g/mL；在上述温度下，一边保持搅拌，一边将超声波装置加入到上述溶液中进行超声1-2小时；然后按照某种降温速率将溶液温度降至终点温度5～15℃；在终点温度下继续保持搅拌，进行养晶1～2小时，晶浆经洗涤、过滤、干燥，得到晶体态盐酸沃尼妙林产品。本发明的产品色泽较白，粒度均匀，流动性好，稳定性好，吸湿性能低，堆密度大，结晶过程单程收率在90％以上。

    一种N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的一水合物及其制备方法
    62.
    发明授权
    一种N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的一水合物及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN105237617B

    公开(公告)日：2016-11-16

    申请号：CN201510687700.7

    申请日：2015-10-21

    申请人： 天津大学 ,  海南灵康制药有限公司

    发明人： 郝红勋 ,  陶灵刚 ,  徐巾超 ,  侯宝红 ,  吕军 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王静康

    IPC分类号： C07K5/062

    摘要： 本发明提供一种N(2)‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺的一水合物及其结晶制备方法。用X射线粉末衍射图谱，DSC、热重曲线、扫描电镜和粒度分布曲线描述其特征。将N(2)‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺溶于良溶剂中，在超声波的装置中于40～60℃的恒定温度下搅拌溶解后，将溶液降温至20～25℃；再向所得的固液悬浮液中滴加溶析剂，溶析剂用量为良溶剂体积的1～4倍；加完溶析剂后降温至1～5℃；将结晶后得到的固体悬浮液进行分离，干燥，得到N(2)‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺一水合物结晶产品。产品外观为棒状，晶型完整、纯度高、结晶度高、粒度分布均匀，流动性好，堆密度高，使产品的包装与运输更方便。

    一种超声波辅助辅酶Q10结晶的方法
    63.
    发明授权
    一种超声波辅助辅酶Q10结晶的方法 有权

    公开(公告)号：CN104402697B

    公开(公告)日：2016-05-04

    申请号：CN201410535878.5

    申请日：2014-10-11

    申请人： 天津大学

    发明人： 陈巍 ,  朱培培 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  张美景 ,  谢闯 ,  龚俊波 ,  郝红勋 ,  王永莉 ,  鲍颖

    IPC分类号： C07C50/28 ,  C07C46/10

    摘要： 本发明涉及一种超声波辅助辅酶Q10结晶的方法，将纯度90～95％的辅酶Q10加入到有机溶剂中，原料和有机溶剂的质量比为20～40:100，搅拌升温至50～60℃完全溶解形成均匀溶液；然后进行冷却结晶，将溶液温度降至36～40℃，此时采用超声波进行辅助结晶5～20分钟；然后将溶液温度降至13～20℃；经过滤、洗涤、干燥，得到辅酶Q10晶体产品。本方法结晶操作时间短，产品粒度较大70μm左右，且分布均匀，容易过滤和干燥，流动性好，没有聚结现象，单程结晶收率超过90％，产品纯度高于99.0％。本发明方法操作简便，成本低廉，能耗小，不产生有害废弃物，适于工业化生产。

    一种头孢孟多酯钠的新晶型及其结晶制备方法
    66.
    发明公开
    一种头孢孟多酯钠的新晶型及其结晶制备方法 无效

    公开(公告)号：CN104829631A

    公开(公告)日：2015-08-12

    申请号：CN201510236926.5

    申请日：2015-05-08

    申请人： 天津大学 ,  海南灵康制药有限公司

    发明人： 郝红勋 ,  陶灵刚 ,  何芳 ,  侯宝红 ,  吕军 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  龚俊波 ,  谢闯 ,  鲍颖

    IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/12 ,  A61P31/04

    CPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/12

    摘要： 本发明涉及一种头孢孟多酯钠的新晶型及其结晶制备方法，用X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了表征；定义为头孢孟多酯钠晶型Ⅶ。将头孢孟多酯钠固体加入溶剂中，配制成0.05～0.4g/ml的悬浮液，在35～40℃下使固体完全溶解，向溶液中滴加溶析剂，溶析剂用量是溶剂体积的2～8倍；升温至50～70℃，在50～70℃下蒸发溶剂，抽滤所得到的悬浮液，得到湿产物，干燥头孢孟多酯钠产品至恒重得到头孢孟多酯钠新晶型产品。该晶型产品具有较高的热稳定性，产品在储存时不易变质，该新晶型的外观为粗棒状，而传统稳定晶型为细小的针状，因此新晶型产品具有更好的流动性，这显著改善了产品的包装与运输方便性。

    抗氧剂1035的新晶型及其结晶制备方法
    68.
    发明公开
    抗氧剂1035的新晶型及其结晶制备方法 有权

    公开(公告)号：CN104447448A

    公开(公告)日：2015-03-25

    申请号：CN201410722627.8

    申请日：2014-12-02

    申请人： 天津大学

    发明人： 郝红勋 ,  张洪娇 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  谢闯 ,  张美景 ,  龚俊波 ,  王召 ,  鲍颖

    IPC分类号： C07C323/12 ,  C07C319/14

    摘要： 本发明涉及一种抗氧剂1035的晶型及其制备方法，用X-射线粉末衍射图谱的衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义。将抗氧剂1035固体加入有机溶剂中，配制成0.3～0.6g/mL的悬浮液，在45～60℃使固体完全溶解，降温至30～40℃时，向溶液中加入晶种，然后降温至5～15℃，抽滤所得的悬浮液，得到湿产物，常压下干燥至恒重。干燥抗氧剂1035湿晶体产品至恒重得到最终抗氧剂1035新晶型产品。新晶型产品具有更低的熔程和熔点，更高的溶解度，更高的堆密度和更好的流动性，因此更易于商业产业化规模实施。

    一种无定形氟苯尼考及其制备方法
    69.
    发明公开
    一种无定形氟苯尼考及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN103980167A

    公开(公告)日：2014-08-13

    申请号：CN201410155935.7

    申请日：2014-04-17

    申请人： 天津大学 ,  瑞普(天津)生物药业有限公司

    发明人： 郝红勋 ,  孙志红 ,  李旭东 ,  刘爱玲 ,  侯宝红 ,  王永莉 ,  尹秋响 ,  程转红 ,  龚俊波 ,  谢闯

    IPC分类号： C07C317/32 ,  C07C315/06

    摘要： 本发明公开了一种无定形氟苯尼考，其X射线粉末衍射图谱中没有衍射特征峰，其DSC图谱中没有吸热和放热特征峰。将纯度大于等于92％的氟苯尼考固体加热至160～200℃使固体全部熔化，以10～20℃/min的降温速率急速冷却至15～30℃，可直接获得固态无定形氟苯尼考。本发明操作条件简单易控，无需加入溶剂，无需过滤洗涤干燥。制备得到的无定形氟苯尼考产品的稳定性好，纯度大于98％，过程质量收率99％左右。按以前方法制备的晶型产品25℃下在水中的溶解度为1.0508mg/g水，而本发明得到的无定形氟苯尼考产品在25℃下水中的溶解度为1.3004mg/g，水溶性提高了23.76％，提高了生物利用度。

    一种头孢呋辛酸的新晶型及其结晶制备方法
    70.
    发明授权
    一种头孢呋辛酸的新晶型及其结晶制备方法 失效

    公开(公告)号：CN102746323B

    公开(公告)日：2014-05-07

    申请号：CN201210213544.7

    申请日：2012-06-26

    申请人： 天津大学

    发明人： 王永莉 ,  王冠 ,  龚俊波 ,  张美景 ,  尹秋响 ,  刘东 ,  侯宝红 ,  王静康 ,  谢闯 ,  周丽娜

    IPC分类号： C07D501/34 ,  C07D501/12

    摘要： 本发明涉及一种头孢呋辛酸的新晶型及其结晶制备方法。其X射线粉末衍射在衍射角2θ=8.06，9.96，10.44，11.84，12.82，16.34，19.02，20.02，21.86，23.22，25.46，25.98，33.12，34.24和36.40度处有特征峰。将头孢呋辛类原料加入乙腈混合溶剂中，溶液浓度为0.1g/ml～0.2g/ml，在25～35°C下搅拌溶解，连续搅拌30～60分钟后过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，加入盐酸溶液调节溶液pH至3～4，然后降温至10～15℃，加入头孢呋辛酸晶种，养晶1～2h；加入溶析剂水，继续降温至0～5℃，养晶1～3h；进行过滤，用洗涤溶剂洗涤滤饼，将产品进行干燥，得到产品。本发明提供的头孢呋辛酸结晶，产品HPLC含量达到99.3%以上，晶体不聚集，粒度大，主粒度在100μm以上，粒度分布均匀，结晶过程的单程摩尔收率在88%以上。