公开(公告)号：CN101974017A

公开(公告)日：2011-02-16

申请号：CN201010502975.6

申请日：2010-10-11

申请人： 天津大学

发明人： 王静康 ,  井丁丁 ,  王永莉 ,  张美景 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  鲍颖 ,  龚俊波

IPC分类号： C07D499/46 ,  C07D499/04

摘要： 本发明涉及一种制备青霉素亚砜的方法，以青霉素为原料，青霉素的氧化及其氧化产品青霉素亚砜的结晶同时进行。直接向青霉素有机相溶液中加入氧化剂反应结晶得到青霉素亚砜晶体产品，氧化反应结晶同时进行，晶体产品直接从有机溶液中析出。相对传统的直接氧化法工艺，该发明方法操作流程大大简化，操作简便，减小了劳动强度，生产周期明显降低。省却了青霉素从有机相反萃取至水相过程与稀酸调节pH值结晶过程，大大降低了水资源的消耗，减少了废酸液的排放，明显缓解了环境污染问题。产品HPLC含量达到99.0％以上，主粒度在30μm以上产品重量收率在90％以上。

公开(公告)号：CN1763067A

公开(公告)日：2006-04-26

申请号：CN200510014357.6

申请日：2005-07-04

申请人： 天津大学 ,  天津天药药业股份有限公司

发明人： 王静康 ,  王福军 ,  王永莉 ,  张美景 ,  郝红勋

IPC分类号： C07J7/00 ,  B01D9/00

摘要： 本发明的一种地塞米松磷酸钠的晶型及其结晶制备方法，(1)将地塞米松磷酸酯∶醇类溶剂∶活性碳＝1∶8－20∶0.05－0.5加入反应器中，在35－45℃的恒定温度下搅拌溶解，连续搅拌30－60分钟后过滤；(2)滤液移入结晶器中，在15－35℃恒定温度下加入浓度为100g/l－250g/l的氢氧化钠溶液，控制反应过程的终点pH值在9－12.5；(3)在15－35℃温度下边搅拌边向反应后的地塞米松磷酸钠溶液中加入2－6倍于溶剂体积用量的溶析剂进行结晶；(4)结晶后进行离心分离，将离心分离后得到的晶体产品在在温度40－80℃，压力0.002－0.1MPa下干燥15－24小时。该方法得到的晶体属于正交晶系，Pmc21空间群，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，a＝18.9601，b＝16.4263，c＝23.5876，晶胞体积为7316.193。本发明能提高结晶产品的质量及过程的单程收率，严格保证晶体产品的纯度在99.3％以上，过程单程收率在102.5％以上。

公开(公告)号：CN1687047A

公开(公告)日：2005-10-26

申请号：CN200510013414.9

申请日：2005-05-09

申请人： 天津大学

发明人： 王静康 ,  尹秋响 ,  张美景 ,  王永莉 ,  侯宝红 ,  陈慧萍

IPC分类号： C07D307/62

摘要： 本发明是涉及采用细晶消除法制备维生素C晶体的装置和方法。装置包括带有夹套的结晶器1和细晶溶解装置5；结晶器内带有搅拌器2和澄清式细晶分级采出装置3。结晶器还可以连接有冷凝装置8，冷凝装置后连接有真空系统9和溜出液收集系统10。利用本发明提供的新装置和操作方法，不仅可以得到粒度分布均匀的维生素C晶体产品，而且由于有效地消除了产品中的细晶，可使产品的稳定性和流动性得以改善。本发明的特点是在结晶过程的后期将结晶器中的细晶排出并加热溶解，并可通过改变细晶消除的循环时间、循环比、采出细晶的切割粒度等操作条件来调控产品的主粒度和粒度分布。

公开(公告)号：CN108690106B

公开(公告)日：2021-06-18

申请号：CN201810674537.4

申请日：2018-06-27

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  陈奎 ,  侯宝红 ,  徐昭 ,  黄欣 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： C07H17/00 ,  C07H1/06

摘要： 本发明涉及一种二水阿奇霉素球形晶体及其制备方法。球形晶体圆度高，粒度大，直径可达0.5mm～4mm，流动性好，休止角为17°～23°；方法是将阿奇霉素固体加入到含有良溶剂和架桥剂的混合溶剂中，然后升温至20℃～40℃使其全部溶解，在搅拌作用下加入水使晶体析出，加水完毕后恒温养晶30～90min，然后过滤晶浆，滤饼在50～60℃真空干燥至恒重后即得到二水阿奇霉素球形晶体。产品粒径均匀，粒度可达0.5～4mm，休止角为17°～23°，流动性极好。本发明工艺流程简单，对设备要求不高，产品粒度大、纯度高、流动性好，可直接用于压片，容易实现工业化生产。

公开(公告)号：CN107151261B

公开(公告)日：2020-06-12

申请号：CN201710433459.4

申请日：2017-06-09

申请人： 广州大光制药有限公司 ,  天津大学

发明人： 郝红勋 ,  韩政阳 ,  陈文展 ,  侯宝红 ,  陈伟翰 ,  林兴 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  谢闯 ,  肖燕

IPC分类号： C07H17/08 ,  C07H1/06

摘要： 本发明涉及一种地红霉素化合物的晶型及其结晶制备方法，用X‑射线粉末衍射图谱的衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义。在室温下，将地红霉素固体加入到乙腈中，搅拌下配制成浓度为0.035～0.05g/ml的悬浮液；将体系升温至50℃～74℃，完全溶解；继续搅拌该溶液，随后将悬浮液放置于超声系统中进行超声处理，并以恒定的降温速率降温至0～5℃，析出晶体并继续搅拌养晶3～5h；晶浆经过滤、洗涤、干燥得到所述地红霉素晶型产品。新晶型产品外观呈棒状，具有更高的溶解性能、更好的流动性和更高的堆密度。同时新晶型产品工艺简单稳定，实验周期短，纯度高于99.5％，收率高于90％，利于大规模企业化生产。

公开(公告)号：CN108939599A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810827783.9

申请日：2018-07-25

申请人： 天津大学

发明人： 侯宝红 ,  龚俊波 ,  张美景 ,  李鸣晨 ,  尹秋响 ,  谢闯 ,  鲍颖 ,  王永莉 ,  王静康 ,  王玉德

IPC分类号： B01D9/02 ,  B01D1/30 ,  B01D1/26 ,  B01D1/00

摘要： 本发明涉及一种自循环结晶器及多级连续结晶方法，结晶器从上到下依次包括：釜头、上圆筒体、中圆筒体和带有W底的底部缩径筒体；釜头上设置有蒸汽出口和/或加料口，釜头下部设有环形喷淋管；中圆筒体内设置中直筒段，中直筒段内部设置导流筒，导流筒内设置有搅拌器；中圆筒体直径大于上圆筒体直径，上圆筒体直径大于中直筒段直径；上圆筒体下部、中圆筒体上部分别通过缩径过渡段与中直筒段顶部圆周连接，W形底部设置有出料口。提供了一种将该结晶器串联实现多级连续蒸发、冷却或反应结晶的方法，制备的晶体粒度大且粒径均匀，改善了连续结晶过程的产品粒度小、设备结垢严重、管路堵塞等问题，延长了连续结晶过程运行周期。

公开(公告)号：CN105602545B

公开(公告)日：2018-05-04

申请号：CN201510997057.8

申请日：2015-12-24

申请人： 天津大学

发明人： 谢闯 ,  杨丽静 ,  侯宝红 ,  郝红勋 ,  龚俊波 ,  陈巍 ,  王永莉 ,  尹秋响 ,  王静康

IPC分类号： C09K11/02 ,  C09K11/56 ,  C09K11/62 ,  C09K11/88

摘要： 本发明涉及一种具有光学增益性质的单分散性量子点微球的制备方法。通过分散、乳化、聚合固化、表面包覆等过程，经过Pickering乳液来制备稳定的、单分散性的大粒径微球载体，通过量子点在微球内的密堆积的方式复合到微球中，制备具有光学增益特性的量子点微球。本申请所得量子点微球产品，其球形度好，粒径分布均一(标准差小于15％)，粒径在5‑50μm范围内可控，克服了目前制备大粒径微球载体方法的相应缺点，解决了量子点微球制备的相关问题。这种稳定具有光学增益的量子点微球，在生物标记、分子检测和激光器领域具有潜在的应用。

公开(公告)号：CN107867707A

公开(公告)日：2018-04-03

申请号：CN201710994394.0

申请日：2017-10-23

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  卢海娇 ,  苏楠楠 ,  尹秋响 ,  谢闯 ,  王召 ,  侯宝红 ,  黄欣 ,  王永莉 ,  鲍颖

IPC分类号： C01D3/06 ,  C01D5/18 ,  C02F9/10 ,  C02F101/10 ,  C02F101/14 ,  C02F101/16

CPC分类号： C01D3/06 ,  C01D5/18 ,  C01P2006/80 ,  C02F1/04 ,  C02F1/4693 ,  C02F9/00 ,  C02F2101/101 ,  C02F2101/14 ,  C02F2101/16

摘要： 本发明涉及一种从高盐废水中提取可资源化利用的高纯度硫酸钠和氯化钠的分质结晶方法。采用活性炭进行脱色预处理，可显著降低COD，同时可去除不溶性杂质，Ca2+、Mg2+、硅酸根等可溶性物质；预处理后，先后送入电渗析和机械式蒸汽再压缩装置进行浓缩，根据废水硫酸钠和氯化钠的初始组成，通过浓缩使硫酸钠和氯化钠含量达到接近饱和；浓缩废水送入结晶器，冷却结晶得到芒硝，芒硝直接采出，洗涤，干燥，得到无水硫酸钠产品；脱硝母液的浓缩液进行两级蒸发结晶，氯化钠产品直接采出，洗涤，干燥；二级蒸发提盐后的部分母液返回系统与进料废水混合循环利用，其余母液去往杂盐蒸发结晶器。得到达到国家标准的硫酸钠和氯化钠产品。

公开(公告)号：CN104530087B

公开(公告)日：2017-07-21

申请号：CN201410826345.2

申请日：2014-12-25

申请人： 天津大学 ,  深圳华润九新药业有限公司

发明人： 郝红勋 ,  张娇 ,  杨战鏖 ,  侯宝红 ,  黄权华 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  苏军权 ,  谢闯 ,  鲍颖

IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/12

摘要： 本发明涉及一种头孢唑林钠的新晶型及其结晶制备方法，用X‑射线粉末衍射图谱在衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义。将头孢唑林钠固体加入到溶剂中，配制成0.3‑0.7g/mL的悬浮液，将该悬浮液在搅拌的条件下升温至30‑45℃，并恒温搅拌0.5‑12h,然后降温至0‑20℃并恒温养晶0.5‑2h,然后过滤所得到的晶浆液，将由过滤得到的滤饼干燥得到头孢唑林钠新晶型的产品。新晶型具有更高的吸热温度,在常温、干燥条件下储存100天后，产品纯度、颜色、形态未发生变化，晶型稳定性较好。新晶型外观呈短小棒状，与已经报道的晶型相比，具有较快的溶解速率及较高的流动性和堆密度。更易于商业产业化规模实施。

公开(公告)号：CN104876841B

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201510263950.8

申请日：2015-05-21

申请人： 天津大学 ,  瑞普(天津)生物药业有限公司

发明人： 郝红勋 ,  李旭东 ,  欧阳金波 ,  王静康 ,  刘爱玲 ,  侯宝红 ,  王永莉 ,  尹秋响 ,  鲍颖 ,  龚俊波 ,  谢闯

IPC分类号： C07C323/52 ,  C07C319/28

摘要： 本发明涉及一种晶体态盐酸沃尼妙林产品及其结晶制备方法,该晶体态产品用X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ°和DSC的特征峰进行定义。在搅拌作用下，温度为40～60℃，将无定型态盐酸沃尼妙林原料溶于某种有机溶剂中，搅拌1小时溶解完全，最终溶液浓度为0.5～1g/mL；在上述温度下，一边保持搅拌，一边将超声波装置加入到上述溶液中进行超声1-2小时；然后按照某种降温速率将溶液温度降至终点温度5～15℃；在终点温度下继续保持搅拌，进行养晶1～2小时，晶浆经洗涤、过滤、干燥，得到晶体态盐酸沃尼妙林产品。本发明的产品色泽较白，粒度均匀，流动性好，稳定性好，吸湿性能低，堆密度大，结晶过程单程收率在90％以上。