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公开(公告)号：CN103877829A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201310699358.3
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明涉及乙二胺精馏塔的尾气喷淋吸收方法及装置。所涉及的方法包括：对乙二胺精馏塔的工艺尾气进行分离，得到可凝组分和不凝组分，接着利用真空泵的液环介质对所述不凝组分进行继续分离；所述真空泵的液环介质为氨基醇化合物。所涉及的一种装置包括捕集器、第一真空泵和第一气液分离器。所涉及的另外一种装置包括喷淋吸收塔、第二真空泵和第二气液分离器。本发明提供的乙二胺精馏塔的尾气吸收方法，在喷淋吸收系统中进行乙二胺精馏塔的尾气吸收，使精馏塔能够平稳操作。
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公开(公告)号：CN103657694A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310699671.7
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/18 , C07D203/08 , C07D301/02 , C07D303/36
Abstract: 本发明涉及一种氨基醇的分子内脱水催化剂、制备方法及应用，所涉及的催化剂组成为：TiaPbBcXdYeOf，其中X为碱土金属，Y为碱金属，O为氧元素；a、b、c、d、e、f分别为各元素原子比，当a=1时，b=0.02～0.2，c=0.002～0.02，d=0.01～0.1，e=0.001～0.01。所涉及的制备方法是按照化学计量比例，将偏钛酸、磷酸盐和硼酸组分混合，再加入化学计量的X组分和Y组分的金属盐水溶液，蒸发、干燥，混合物中加入石墨，石墨用量是混合物质量的1%～4%，压制成型后，在氧气存在下350℃焙烧，600℃～900℃焙烧，得催化剂。本发明的催化剂用于氨基醇的分子内脱水反应。本发明氨基醇的分子内脱水催化剂，减少了二次脱氢反应、分子间脱水反应、氮丙啶二聚反应、氢转移反应，并在低温下具有高选择性。
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公开(公告)号：CN103626664A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310539122.3
申请日：2013-11-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/11 , C07C209/16
Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-1，2-丙二胺的合成方法，以2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料，在氢气条件下催化胺化生成2-甲基-1，2-丙二胺，具体包括如下步骤：1）将2-氨基-2-甲基-1-丙醇和催化剂加入到高压釜中；2）氢气置换釜内的空气后抽真空；3）通入液氨和氢气，160℃～220℃条件下进行反应；4）反应结束后，过滤除去催化剂，反应液精馏得到2-甲基-1，2-丙二胺的纯品。本工艺原料性能稳定，合成步骤简单，收率高，同时整个过程可实现连续操作，使得生产成本进一步降低。
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公开(公告)号：CN103319354A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310178340.9
申请日：2013-05-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C215/10 , C07C213/04
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法，在反应釜中，分别加入氯代甘油、主催化剂和助催化剂，并加入氯代甘油质量3-8倍的浓度为25%～27%的氨水，经搅拌，加热，在温度为30℃～50℃下进行反应，反应时间为1h～3h，反应完成后，过滤，收集滤液与固体催化剂，催化剂干燥后回收；将滤液蒸干水分，减压蒸馏，收集馏头得到3-氨基-1，2-丙二醇；具有反应温度低，反应时间短，收率高，产品选择性好，催化剂可回收利用的特点。
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公开(公告)号：CN103145556A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310062052.7
申请日：2013-02-27
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法，以3，3，3-三氟丙烯为原料，将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中，通入3，3，3-三氟丙烯及氧气后，升温至70℃~120℃，反应8h~12h，冷却，将反应液过滤；将所得滤液、质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中，升温至60℃~80℃，滴加双氧水后反应4h~8h，即得3，3，3-三氟丙酸甲酯。其合成步骤较少，只需两步即可，且收率较高，后处理简单。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101973907B
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201010525313.0
申请日：2010-10-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/02 , C07C241/00
Abstract: 本发明公开一种N-硝基乙酰胺的制备方法，该方法将硝酰胺、乙酰氯加入50mL～200mL有机溶剂中，其中有机溶剂为乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一种，硝酰胺与乙酰氯摩尔比为1：0.8～1.2，在反应温度20℃～40℃条件下反应6h～10h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。该方法收率高，反应时间短。主要用于制备N-硝基乙酰胺。
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公开(公告)号：CN102766025A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201210286371.1
申请日：2012-08-09
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醇的制备方法，是为了解决反应收率较低的问题。本发明以3，3，3-三氟丙烯基甲醚为原料，包括如下步骤：高压釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、无机酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌下，升温至60℃～120℃，反应4h～8h。其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶无机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。
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公开(公告)号：CN111087309B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN201911317143.4
申请日：2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/68 , C07C211/03 , B01J23/46 , B01J37/02 , B01J37/08 , B01J37/18
Abstract: 本发明公开一种一步法制备2‑甲基丁胺的方法，是为了解决现有的反应收率较低以及原料难以得到的问题。该方法以L‑异亮氨酸为原料，在高压加热条件下进行加氢还原脱羧。本发明通过使用高选择性氨基酸脱羧催化剂。选择性可以稳定在90％以上，具有良好的工业化应用价值。本发明中的2‑甲基丁胺转化率和选择性都较高，可以达到90％以上。
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公开(公告)号：CN111004130B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN201911315323.9
申请日：2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/84 , C07C211/11
Abstract: 本发明公开了一种提纯1,2‑丙二胺的方法，采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C3的醇胺和三溴醋酸钠或磷酸三甲苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,2‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出1,2‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品色度好，萃取剂可循环利用的优点。
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