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公开(公告)号:CN104892594B
公开(公告)日:2017-09-08
申请号:CN201510350570.8
申请日:2015-06-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D413/14
Abstract: 本发明公开了一种4,5‑双(1H‑5‑四唑基)氧化呋咱的合成方法,包括以下步骤:以4,5‑二氰基氧化呋咱为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:搅拌下,在温度15℃~25℃,将氯化锌和4,5‑二氰基氧化呋咱加入到水中,再分批加入叠氮化钠,加完后加热升温至75℃~100℃反应3h~8h,然后中止反应,降至25℃后,用质量分数为36%浓盐酸酸化至pH=1~2,随后过滤,滤饼经水洗、干燥,得4,5‑双(1H‑5‑四唑基)氧化呋咱;其中氯化锌与4,5‑二氰基氧化呋咱的摩尔比为1:0.5~2.0,4,5‑二氰基氧化呋咱与叠氮化钠的摩尔比为1:2.0~4.0,4,5‑二氰基氧化呋咱与水的摩尔比1:120~200。本发明主要用于高能炸药或气体发生剂领域。
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公开(公告)号:CN106432113A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610807719.5
申请日:2016-09-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14 , C06B25/34
CPC classification number: C07D249/14 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种1,1′-偶氮双(5-氯-3-硝基-1,2,4-三唑)化合物,其结构式如(I)所示:本发明主要用于炸药领域。
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公开(公告)号:CN105646388A
公开(公告)日:2016-06-08
申请号:CN201610019601.6
申请日:2016-01-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
CPC classification number: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下-5℃~15℃,将钨酸钠加入到质量百分比为50%的双氧水中,再滴加质量百分比为98%的硫酸,滴加完毕后反应20min~50min,然后10℃~20℃加入3-叠氮基-4-氨基呋咱,加料完毕后,在温度15℃~25℃反应4h~10h,将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤并浓缩后得3-叠氮基-4-硝基呋咱,其中3-叠氮基-4-氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28~32:41~66:3.0~3.5。
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公开(公告)号:CN105294703A
公开(公告)日:2016-02-03
申请号:CN201510697979.7
申请日:2015-10-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/18
CPC classification number: C07D487/18
Abstract: 本发明公开了一种3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下在温度15℃~30℃,将二氨基甘脲、N,N’-羰基二咪唑分别加入到二甲亚砜中,加料完毕后反应50h~80h后,将反应液倒入丙酮中,过滤,滤饼用甲醇洗涤、干燥得3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷,其中二氨基甘脲、N,N’-羰基二咪唑的摩尔比为1:1.05~1.3,二氨基甘脲、二甲亚砜的质量比为1:18~25。
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公开(公告)号:CN103382029B
公开(公告)日:2015-05-13
申请号:CN201310253060.X
申请日:2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B31/04
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的石墨及其制备方法,所述的方法为:在叠氮根离子浓度为1mol/L~2mol/L电解质溶液中,使用三电极体系,以石墨片作为阳极,以铂片电极作为阴极,以饱和甘汞电极作为参比电极,对石墨片电极施加0.5~2V恒电位或10~60mA恒电流处理10~60min;将处理后的石墨片电极在甲醇中浸泡,然后在室温下干燥,得到表面修饰叠氮基的石墨片。本发明方法具有高选择性,不引入其它基团或原子到石墨表面,反应无需降温条件,原料价格便宜,不使用有机溶剂,且只需要一步反应。
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公开(公告)号:CN103382567A
公开(公告)日:2013-11-06
申请号:CN201310253474.2
申请日:2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C25D9/06
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的碳纳米管及其制备方法,所述的方法为:在叠氮根离子浓度为0.5~2mol/L电解质溶液中,使用三电极体系,以碳纳米管薄片作为阳极,以铂片电极作为阴极,以饱和甘汞电极作为参比电极,对碳纳米管薄片电极施加0.6~1V恒电位处理10~60min或10~60mA恒电流处理10~60min;将碳纳米管薄片电极依次用水和甲醇溶液洗涤,然后在室温下干燥,完成。本发明中碳纳米管上引入叠氮基的方法具有高选择性,不引入其它基团或原子到石墨表面,反应无需降温条件,原料价格便宜,不使用有机溶剂,且只需要一步反应;与现有方法相比,本发明方法具有成本低、制备方法简便等优点。
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