碘代芳烃制备联芳烃的方法

    公开(公告)号:CN101367692B

    公开(公告)日:2010-12-15

    申请号:CN200810201241.7

    申请日:2008-10-16

    摘要: 本发明公开一种化工技术领域的碘代芳烃制备联芳烃的方法,步骤为:第一步,在反应容器中加入碘代芳烃、二价钯催化剂、碱和有机溶剂,在氮气保护条件下,混合、搅拌、反应;所述的钯催化剂,其摩尔数是碘代芳烃的物质的量的1.0%~5.0%;所述的碱,其摩尔数是碘代芳烃的物质的量的1.0~12倍;第二步,反应结束后,在反应混合物中加入二氯甲烷稀释,然后水洗至中性,水相再用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤除去无水硫酸镁,滤液经常压蒸馏除去二氯甲烷得到粗产物,粗产物再经过柱层析分离得到联芳烃。本发明在不需外加还原剂的条件下,碘代芳烃发生还原偶联反应生成联芳烃。

    五味子单体成分的分离制备方法

    公开(公告)号:CN101709059A

    公开(公告)日:2010-05-19

    申请号:CN200910242188.X

    申请日:2009-12-09

    摘要: 本发明涉及一种五味子单体成分的分离制备方法;将五味子乙醇提取物用石油醚萃取,将石油醚萃取物采用硅胶柱层析,用石油醚-乙酸乙酯洗脱,HPLC监测,收集洗脱流分粗提物A,粗提物B;洗脱剂石油醚-乙酸乙酯体积比为3~5∶1;粗提物A和粗提物B分别应用高速逆流色谱进行分离,得到五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯乙单体,纯度均高于98%。

    2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成方法

    公开(公告)号:CN1800131A

    公开(公告)日:2006-07-12

    申请号:CN200510037633.0

    申请日:2005-01-07

    IPC分类号: C07C43/235 C07C41/01

    摘要: 一种2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成方法,包括以下步骤:由3,4,5-三甲氧基甲苯为起始原料,经2位甲酰化得到中间体2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯甲醛;再经氧化得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚;再经甲基化后得到2,3,4,5-四甲氧基甲苯。甲基化试剂选自碘甲烷、硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、重氮甲烷;碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、氢化钠;溶剂选自乙醇、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷;氧化试剂选自双氧水、间氯过氧苯甲酸、过氧苯甲酸等。甲酰化是在N,N-二甲基甲酰胺溶液中,50℃以下滴加三氯氧磷,反应温度在60℃~100℃。本合成路线简洁、高效,总收率在73%以上,适合工业化生产。