一种富马酸单甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101774913B

    公开(公告)日:2013-05-29

    申请号:CN201010030129.9

    申请日:2010-01-08

    申请人: 河南大学

    IPC分类号: C07C69/60 C07C67/333

    摘要: 本发明公开了一种富马酸单甲酯的制备方法,以马来酸酐为原料与甲醇发生醇解反应,生成马来酸单甲酯,将马来酸单甲酯再异构化生成富马酸单甲酯,它是按如下步骤制备:以马来酸酐为原料与甲醇发生醇解反应,生成马来酸单甲酯;然后在马来酸单甲酯溶液中加入乙酸乙酯,在80~100℃的条件下,加入富马酰氯,反应60~120分钟,蒸馏除去乙酸乙酯,加入水,加热使产物溶解后,再冷却,离心分离,真空干燥后得到富马酸单甲酯。本发明所用醇解反应工艺可以在室温下完成,节能且反应时间较短;马来酸单甲酯的异构化反应可以与马来酸酐的醇解反应采用同一套设备,醇解反应结束后即可进行异构化反应,无需增加新的设备。

    一种十一烯酸甲酯裂解制备反应装置及裂解工艺

    公开(公告)号:CN103113224A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201310020956.3

    申请日:2013-01-05

    发明人: 苏朝晖 傅绪成

    摘要: 本发明公开了一种十一烯酸甲酯裂解制备反应装置及工艺,与目前的铅浴裂解装置相比,本发明采用椭圆体容器来代替长方体盛铅容器,大大降低了容器中铅液高度;这样既减少了产物在铅液中的停留时间,避免产物深度裂解和结焦问题,又减少了铅挥发。本发明的工艺方案是将一定比例蓖麻油酸甲酯和过热水蒸气(1∶1.5)混合物通过进料管进入高温铅液中,加热裂解,通过调节原料混合物流速,使反应混合物在铅液里裂解时间控制在1秒左右。裂解后,产物通过过滤器中滤下可能挥发的少量铅后,进入冷却器冷却,收集。本发明制备十一烯酸甲酯具有反应温度恒定,副产物少,结焦少,产品得率高,铅污染小;装置工艺简单,连续操作性强等特点,适合工业化装置生产。

    α-氟代丙烯酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN102731304A

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201110089245.2

    申请日:2011-04-11

    发明人: 李勇 李晓强

    IPC分类号: C07C69/653 C07C67/333

    摘要: 本发明提供一种α-氟代丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤:将α-氟代乙酸酯加入到草酸二酯和醇钠的混合溶液中进行反应;过滤、洗涤、干燥后得到钠盐;所述钠盐与多聚甲醛缩合,经减压蒸馏后得到所述α-氟代丙烯酸酯。本发明为一种α-氟代丙烯酸酯的制备方法,其特点是简便、收率高,无需特殊设备,宜于工业化生产。

    R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成方法

    公开(公告)号:CN101412672B

    公开(公告)日:2012-05-23

    申请号:CN200810162186.5

    申请日:2008-11-18

    申请人: 浙江大学

    摘要: 本发明公开了一种光学纯R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成方法。它是在有机溶剂中,在偶氮二甲酸酯和三苯基膦存在下,S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯和对硝基苯甲酸反应,随后过滤,滤液浓缩回收溶剂后重结晶得到R-酯化中间体;该中间体在乙醇中用碳酸钾催化进行酯交换反应,随后过滤,滤液用盐酸中和,回收溶剂后用二氯乙烷萃取,有机相回收二氯乙烷后进行减压蒸馏,获得高产率高光学纯的R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯。本发明设计了一种安全、高效、适合工业化生产的R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的合成方法,简单通用,操作便捷,选择性高,收率好,成本低。

    周效磺胺及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN102432550A

    公开(公告)日:2012-05-02

    申请号:CN201110284890.X

    申请日:2011-09-23

    发明人: 邵香民

    摘要: 本发明涉及一种周效磺胺及其中间体的制备方法,周效磺胺的制备方法依次包括(1)、使甲氧基乙酸甲酯和过量的草酸二乙酯在乙醇钠的存在下反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯,并使脱羰得到2-甲氧基-丙二酸甲乙酯;(2)、使2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应生成环合物;(3)、使环合物与三氯氧磷反应生成氯化物;(4)、缩合反应;(5)、甲氧化反应,其中:控制步骤(1)中所得2-甲氧基-丙二酸甲乙酯的纯度大于等于95wt%。本发明方法有效地将2-甲氧基-丙二酸甲乙酯的纯度控制在95wt%以上,有利于提高下一步环合反应的环合物的质量、简化操作以及降低生产成本。