一种卤代烷烃的合成方法

    公开(公告)号:CN102140053A

    公开(公告)日:2011-08-03

    申请号:CN201110031525.8

    申请日:2011-01-29

    IPC分类号: C07C17/04 C07C19/14 C07C19/16

    摘要: 本发明公开了一种卤代烷烃的合成方法,按照重量份数计以10-60份卤素、26-48份含氟烯烃为主料,加入20-30份溶剂,0.3-0.8份催化剂,所述的卤素为溴单质或碘单质,溶剂为二甲基苯胺或四氟乙基四氟丙基醚,催化剂为五氟化锑,用烯烃备压到0.05-0.6MPa,升温至150-230℃,在压力0.7-1.8MPa条件下进行反应,反应时间为3-8h,降温至30-40℃,回收未反应的原料,经减压精馏后获得目标产物。本方法原料易得,不产生副产物;采用过程控制的方式,整个反应过程平稳,操作简便,在反应工艺上具有较大的优势,最终获得的产品纯度高达99.5%以上,产率高达91%以上,可作为合成耐-50-260℃温度范围的氟橡胶、化学性能稳定的含氟材料的原料。

    氟烷基碘调聚物的制造方法

    公开(公告)号:CN101983183A

    公开(公告)日:2011-03-02

    申请号:CN200980111965.5

    申请日:2009-03-30

    CPC分类号: C07C17/278 C07C17/383

    摘要: 本发明提供一种能够高效地得到所希望的链长的氟烷基碘调聚物的新型氟烷基碘调聚物的制造方法。该制造方法包括:使用通式RfI所示的氟烷基碘作为调节剂,使用四氟乙烯作为主链物,将上述氟烷基碘和上述四氟乙烯供给蒸馏器,在位于蒸馏器中间部分的反应部内在金属催化剂的存在下以加热状态使调聚反应进行,生成通式Rf(CF2CF2)nI所示的氟烷基碘调聚物的步骤,和蒸馏分离含有氟烷基碘调聚物的馏分的步骤,其中,Rf是碳原子数为1~10的氟烷基,n为1~4的整数。

    单碘代全氟烷的制备方法
    63.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101456789A

    公开(公告)日:2009-06-17

    申请号:CN200810208082.3

    申请日:2008-12-29

    IPC分类号: C07C19/16 C07C17/04

    摘要: 本发明公开了一种单碘代全氟烷的制备方法。本发明以碘,氯/磺酰氯,无水氢氟酸为原料,在无氧氛围,路易斯酸催化剂作用下与对应的全氟烯烃进行反应,从而获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的单碘代全氟烷纯度大于99%,产率达到92%及以上,本发明与现有技术相比较,原料价格低廉,制备成本降低,操作方便,易于控制,对不同催化体系进行了筛选和优化,严格控制反应条件,使本发明产率有较大的提高。

    末端碘化聚氟代烷烃低聚物及其制造方法

    公开(公告)号:CN101389583A

    公开(公告)日:2009-03-18

    申请号:CN200780006462.2

    申请日:2007-02-28

    IPC分类号: C07C19/16 C07C17/278

    摘要: 一种通式CnF2n+1(CH2CF2)s+p(CF2CF2)t+rI[I](其中,n为1~6的整数,s+p为1~4的整数、是偏氟乙烯的骨架数,t+r为1~6的整数、是四氟乙烯的骨架数,CnF2n+1基的邻接基团是CH2CF2基)表示的末端碘化聚氟代烷烃低聚物。该末端碘化聚氟代烷烃低聚物是在过氧化物引发剂的存在下,通过使通式CnF2n+1(CH2CF2)s+p(CF2CF2)tI表示的末端碘化聚氟代烷烃与四氟乙烯反应而制造的。

    三氟甲基碘化物的直接一步合成

    公开(公告)号:CN101160277A

    公开(公告)日:2008-04-09

    申请号:CN200580047898.7

    申请日:2005-12-07

    IPC分类号: C07C17/093 C07C19/16

    摘要: 生产CF3I的催化一步法:优选在氧源存在下使碘源与通式为CF3R的反应物发生反应,其中R是-SH、-S-S-CF3、-S-苯基或-S-Si-(CH3)3。催化剂可以是金属盐,如Cu、Hg、Pt、Pd、Co、Mn、Rh、Ni、V、Tl、Ba、Cs、Ca、K和Ge的盐以及它们的混合物,优选在MgO、BaO和CaO、BaCO3、CsNO3、Ba(NO3)2、活性炭、碱性氧化铝和ZrO2之类的载体上。

    一种制备全氟烷基碘化物的方法

    公开(公告)号:CN1927788A

    公开(公告)日:2007-03-14

    申请号:CN200610068953.7

    申请日:2006-09-27

    IPC分类号: C07C17/269 C07C19/16

    摘要: 本发明涉及一种通式为Rf(CF2CF2)nI的全氟烷基碘的调聚方法,包括以含氟烯烃为主链物,RfI(Rf表示含1-4个碳,结构为直链或支链的全氟烷基)为调聚剂,温度为60-160℃,体系自生压力下进行调聚反应,其特征在于在活性钯、铌、钽或它们的合金属催化引发下,在全氟溶剂中进行调聚反应。本发明所述催化剂由氢气活化附在载体上的金属硝酸盐得到活化金属,该金属催化剂可以有效地控制高碳数的产物,提高目标产物的选择性,经活化后可以大大提高反应速率,减少反应时间。本反应可以在较低的反应温度下进行,以避免引起四氟乙烯的环聚,采用釜式反应器或管式反应器,提高目标产物的生产能力。

    α,ω-二碘全氟烷烃的制备方法

    公开(公告)号:CN1267391C

    公开(公告)日:2006-08-02

    申请号:CN200510013228.5

    申请日:2005-03-23

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C19/16 C07C17/26

    摘要: 本发明公开了一种α,ω-二碘全氟烷烃的制备方法。该方法过程包括,在密闭的容器中加入包括铜的粉末或其合金粉末催化剂,及溶剂1,2-二碘全氟乙烷和固体碘,在充分搅拌下通入C2F4气体,在温度140-200℃,压力0.6-1.2MPa,反应40-60分钟;然后将反应产物加热升温,继续反应;之后将物料降至140-200℃,继续通入C2F4气体和物系中的碘进行反应,直至碘全部转化为1,2-二碘全氟乙烷。本发明优点在于,合理调配了调聚反应和脱碘多聚反应发生的程度,克服单纯的脱碘多聚反应或调聚反应的转化率和选择性两者过分偏重一方的倾向,使反应的转化率和选择性合理地得到均衡,从而使反应的原料转化率和对目的产物的选择性均达到75%的水平,过程总收率达到57%,产品制备成本低。