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公开(公告)号：CN113004110A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202110236431.8
申请日：2021-03-03
Applicant: 利尔化学股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1,4‑二甲基萘的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明为降低1,4‑二甲基萘的生产成本，实现工业化生产，提供了一种1,4‑二甲基萘的合成方法，包括：以4‑溴甲基萘为原料，在镍催化剂存在下，与甲基卤化镁格氏试剂反应得到1,4‑二甲基萘；所述镍催化剂为氯化镍与配体的镍配合物，配体选自亚磷酸三乙酯、双(三苯基膦)、双(三环己基膦)、4,4，‑二甲基‑2,2，‑联吡啶或2‑苯基‑4,5‑二氢‑1H‑咪唑。本发明通过对反应条件进行优化，选择特定镍催化剂和控制反应温度，在温和反应条件下，能够以高收率获得高纯度的1,4‑二甲基萘；原料廉价易得低廉，显著降低了生产成本，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN112574120A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011000562.8
申请日：2020-09-22
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07D233/76 , C07F9/30
Abstract: 本发明涉及一种制备氯代海因衍生物的方法。使式(II)化合物，(a1)在适当的条件下，与式(III)化合物反应得到式(V)化合物；或者(a2)在适当的条件下，与式(IV)化合物反应得到式(V)化合物；(b)使所得(V)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物，与卤化剂反应，得到式(I)化合物。将本发明氯代海因衍生物用于草铵膦的制备，可以解决现有技术中成本较高、效率较低等问题，是一种具有成本优势的制备方法。
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公开(公告)号：CN109293694B
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN201811456096.7
申请日：2018-11-30
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一锅法制备甲基次膦酸铝盐的方法，属于化工合成技术领域。本发明提供了一种一锅法制备甲基次膦酸铝盐，包括：以二氯甲基膦为原料，与水反应，制得甲基次磷酸水溶液；调节甲基次磷酸水溶液pH至3≦pH＜7，加入硫酸铝，反应制得甲基次膦酸铝盐。本发明以二氯甲基膦为起始原料一锅法制备甲基次膦酸铝盐，无需分离甲基次膦酸；通过对水用量控制，可避免二氯甲基膦的副反应发生，提高甲基次膦酸产率；对成盐pH进行优化，提高甲基次膦酸铝盐收率；本发明方法原料廉价易得，操作简单，后处理方便，有利于实现甲基次膦酸铝盐的工业化生产。
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公开(公告)号：CN108033944B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201711460497.5
申请日：2017-12-28
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺杂质制备工艺，属于有机合成技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种高效、低成本制备一系列氯虫苯甲酰胺杂质的工艺。该工艺包括以下步骤：先以M1为原料制得化合物M2，然后一锅法同时进行氧化和溴化制备得到S1，S1再经水解制备得到S2，S2经酰胺化制得S3。本方法省去了中间体M2的分离纯化，节约了溴化剂和溶剂的用量，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，不需要使用溴素、双氧水等危险化学试剂；本发明方法可制备一系列氯虫苯甲酰胺杂质，为氯虫苯甲酰胺的生产质量控制提供了有效保障。
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公开(公告)号：CN111718491A
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN202010690158.1
申请日：2020-07-17
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
Abstract: 本发明涉及一种聚合物、制备方法及其应用，提供了一种具有如下式(I)结构式的聚合物，其中，R1为或 将式(I)结构式聚合物与基体材料进行物理混合得到阻燃成型制品，通过提高阻燃剂与聚合物的相容性，以及相互的协同作用来提高聚合物的阻燃性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107556343B
公开(公告)日：2020-08-21
申请号：CN201710984288.4
申请日：2017-10-20
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/6571 , C07F9/6574
Abstract: 本发明涉及DOPO及其中间体的制备方法，属于化学领域。本发明所要解决的技术问题是提供DOPO中间体CDOP的制备方法，该方法包括如下步骤：将邻苯基苯酚、氯化锌和三氯化磷的混合物升温至60～140℃，酯化反应后，继续升温至160～220℃反应，即得。采用本发明制备方法能够在投料时一次性加入三氯化磷，而且反应结束后无需通过减压蒸馏除去过量的三氯氧磷和反应副产物，大大简化了生产操作，相较于现有工艺具有显著的优势。
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公开(公告)号：CN110386882A
公开(公告)日：2019-10-29
申请号：CN201910740148.1
申请日：2019-08-12
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/22
Abstract: 本发明涉及(S)-4-氯-2-((乙氧基羰基)氨基)丁酸乙酯的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明制备(S)-4-氯-2-((乙氧基羰基)氨基)丁酸乙酯无需使用路易斯酸，节约成本。并且，本发明通过对工艺参数的进一步优化，在无需使用路易斯酸的情况下，使(S)-4-氯-2-((乙氧基羰基)氨基)丁酸乙酯取得了较高收率和ee值。
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公开(公告)号：CN107513036B
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201710851727.4
申请日：2017-09-19
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明属于化合物提纯领域，具体涉及一种2,3,6‑三氯吡啶的重结晶纯化方法。本发明要解决的技术问题是提供一种更为简单有效、成本更低的2,3,6‑三氯吡啶的纯化新方法。2,3,6‑三氯吡啶的重结晶纯化方法，包括以下步骤：将2,3,6‑三氯吡啶粗品与溶剂按固液质量比为1：1～4混合，加热至固体全部溶解，冷却至10～30℃，经结晶、过滤、干燥，得2,3,6‑三氯吡啶成品。本发明方法通过对重结晶过程中重结晶溶剂及其用量、结晶温度等参数的控制，将2,3,6‑三氯吡啶纯度提高了3～15％，重结晶成品纯度和收率高；操作简单、重结晶效率高、成本低廉，为2,3,6‑三氯吡啶的纯化提供了一种高效的途径。
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公开(公告)号：CN107434811B
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201610353245.1
申请日：2016-05-25
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦纯化的方法，目的在于解决现有草铵膦纯化方法需要采用高毒易爆的环氧乙烷，或需要采用昂贵的有机胺，难以满足工业化生产应用的问题。针对草铵膦与无机盐分离的难题，本发明提供一种安全、简便、适于工业生产的方法。本发明采用的试剂廉价易得，纯化成本低，生产周期短，能够满足工业化大规模生产需要。同时，本发明还能够实现母液的循环利用，有效减少固废排放，提高纯化收率，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN109438271A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811359756.X
申请日：2018-11-15
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C237/30 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种3-三氟甲基苯硫酚及其衍生物的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明为解决上述现有技术的问题，提供了一种3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，该方法包括以下步骤：将式II的化合物、式III的化合物和有机溶剂混合，反应得式I的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺。本发明通过对反应条件的大量优化实验，可在温和条件下，以高收率获得高纯度的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺，后处理简单，为3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的工业化生产提供了有利条件。
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