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公开(公告)号：CN108033944B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201711460497.5
申请日：2017-12-28
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺杂质制备工艺，属于有机合成技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种高效、低成本制备一系列氯虫苯甲酰胺杂质的工艺。该工艺包括以下步骤：先以M1为原料制得化合物M2，然后一锅法同时进行氧化和溴化制备得到S1，S1再经水解制备得到S2，S2经酰胺化制得S3。本方法省去了中间体M2的分离纯化，节约了溴化剂和溶剂的用量，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，不需要使用溴素、双氧水等危险化学试剂；本发明方法可制备一系列氯虫苯甲酰胺杂质，为氯虫苯甲酰胺的生产质量控制提供了有效保障。
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公开(公告)号：CN111718491A
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN202010690158.1
申请日：2020-07-17
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
摘要： 本发明涉及一种聚合物、制备方法及其应用，提供了一种具有如下式(I)结构式的聚合物，其中，R1为或 将式(I)结构式聚合物与基体材料进行物理混合得到阻燃成型制品，通过提高阻燃剂与聚合物的相容性，以及相互的协同作用来提高聚合物的阻燃性能。
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公开(公告)号：CN107556343B
公开(公告)日：2020-08-21
申请号：CN201710984288.4
申请日：2017-10-20
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07F9/6571 , C07F9/6574
摘要： 本发明涉及DOPO及其中间体的制备方法，属于化学领域。本发明所要解决的技术问题是提供DOPO中间体CDOP的制备方法，该方法包括如下步骤：将邻苯基苯酚、氯化锌和三氯化磷的混合物升温至60～140℃，酯化反应后，继续升温至160～220℃反应，即得。采用本发明制备方法能够在投料时一次性加入三氯化磷，而且反应结束后无需通过减压蒸馏除去过量的三氯氧磷和反应副产物，大大简化了生产操作，相较于现有工艺具有显著的优势。
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公开(公告)号：CN110386882A
公开(公告)日：2019-10-29
申请号：CN201910740148.1
申请日：2019-08-12
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/22
摘要： 本发明涉及(S)-4-氯-2-((乙氧基羰基)氨基)丁酸乙酯的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明制备(S)-4-氯-2-((乙氧基羰基)氨基)丁酸乙酯无需使用路易斯酸，节约成本。并且，本发明通过对工艺参数的进一步优化，在无需使用路易斯酸的情况下，使(S)-4-氯-2-((乙氧基羰基)氨基)丁酸乙酯取得了较高收率和ee值。
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公开(公告)号：CN107513036B
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201710851727.4
申请日：2017-09-19
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明属于化合物提纯领域，具体涉及一种2,3,6‑三氯吡啶的重结晶纯化方法。本发明要解决的技术问题是提供一种更为简单有效、成本更低的2,3,6‑三氯吡啶的纯化新方法。2,3,6‑三氯吡啶的重结晶纯化方法，包括以下步骤：将2,3,6‑三氯吡啶粗品与溶剂按固液质量比为1：1～4混合，加热至固体全部溶解，冷却至10～30℃，经结晶、过滤、干燥，得2,3,6‑三氯吡啶成品。本发明方法通过对重结晶过程中重结晶溶剂及其用量、结晶温度等参数的控制，将2,3,6‑三氯吡啶纯度提高了3～15％，重结晶成品纯度和收率高；操作简单、重结晶效率高、成本低廉，为2,3,6‑三氯吡啶的纯化提供了一种高效的途径。
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公开(公告)号：CN107434811B
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201610353245.1
申请日：2016-05-25
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种草铵膦纯化的方法，目的在于解决现有草铵膦纯化方法需要采用高毒易爆的环氧乙烷，或需要采用昂贵的有机胺，难以满足工业化生产应用的问题。针对草铵膦与无机盐分离的难题，本发明提供一种安全、简便、适于工业生产的方法。本发明采用的试剂廉价易得，纯化成本低，生产周期短，能够满足工业化大规模生产需要。同时，本发明还能够实现母液的循环利用，有效减少固废排放，提高纯化收率，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN109438271A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811359756.X
申请日：2018-11-15
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C237/30 , C07C231/24
摘要： 本发明公开了一种3-三氟甲基苯硫酚及其衍生物的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明为解决上述现有技术的问题，提供了一种3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，该方法包括以下步骤：将式II的化合物、式III的化合物和有机溶剂混合，反应得式I的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺。本发明通过对反应条件的大量优化实验，可在温和条件下，以高收率获得高纯度的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺，后处理简单，为3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的工业化生产提供了有利条件。
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公开(公告)号：CN109320498A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811429168.9
申请日：2018-11-27
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸烷酯的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明提供了一种操作简单、成本低、绿色环保的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸烷酯制备新方法，包括：将式I化合物与氧化剂在溶剂中进行反应，得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸烷酯；所述氧化剂为硝酸铈铵或过氧化氢加合物。本发明方法以硝酸铈铵或过氧化氢加合物作为氧化剂，使反应能在较温和的条件下进行，再通过加入除水剂、控制反应温度等条件优化，使产物产率可达80％以上；本发明方法原料廉价易得，对环境友好，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN108610288A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201611126198.3
申请日：2016-12-09
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 四川利尔生物科技有限公司
IPC分类号： C07D215/28
摘要： 本发明公开了一种5-氯-8-羟基喹啉的制备方法及其纯化方法，目的在于解决现有方法采用4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、甘油合环得到5-氯-8-羟基喹啉时，存在反应过程难以控制，会产生大量焦油，反应收率低，反应操作困难，后处理会产生大量废酸的问题。本发明创新的在反应溶液中加入硼酸和不溶于水的有机溶剂，通过硼酸缓和硫酸与甘油直接产生丙烯醛的剧烈程度，减少丙烯醛聚合生成焦油的速度，有效提高收率和安全性，而添加少量不溶于水的有机溶剂能有效防止4-氯-2-硝基苯酚在反应器壁上凝结，解决其在生产操作过程中难以操控的问题，缩短反应周期，提高生产效率。本发明具有焦油少，收率高，反应安全的优点，能有效减少废酸产量，易于工业化。
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公开(公告)号：CN107513036A
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201710851727.4
申请日：2017-09-19
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
CPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明属于化合物提纯领域，具体涉及一种2,3,6-三氯吡啶的重结晶纯化方法。本发明要解决的技术问题是提供一种更为简单有效、成本更低的2,3,6-三氯吡啶的纯化新方法。2,3,6-三氯吡啶的重结晶纯化方法，包括以下步骤：将2,3,6-三氯吡啶粗品与溶剂按固液质量比为1：1～4混合，加热至固体全部溶解，冷却至10～30℃，经结晶、过滤、干燥，得2,3,6-三氯吡啶成品。本发明方法通过对重结晶过程中重结晶溶剂及其用量、结晶温度等参数的控制，将2,3,6-三氯吡啶纯度提高了3～15％，重结晶成品纯度和收率高；操作简单、重结晶效率高、成本低廉，为2,3,6-三氯吡啶的纯化提供了一种高效的途径。
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