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公开(公告)号：CN111217853A
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN201811427902.8
申请日：2018-11-27
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种制备L-草铵膦单钠盐的方法，属于化工合成技术领域。本发明为解决现有技术的问题，提供了一种制备L-草铵膦单钠盐的方法，该方法包括以下步骤：L-草铵膦和氢氧化钠在含水量小于5000ppm的异丙醇中反应，反应完毕，析晶，得L-草铵膦单钠盐。本发明方法以异丙醇为溶剂，并对其含水量进行严格控制，从而使所得产品绝对含量和收率高；后处理工艺简单，反应结束后直接过滤、烘干即得产品，易于进行工业化。
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公开(公告)号：CN110204517A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910628124.7
申请日：2019-07-12
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明公开了一种(S)-(2-氧代四氢呋喃-3-基)氨基甲酸乙酯的制备方法，以L-高丝氨酸和氯甲酸乙酯为原料，反应制备得到化合物(I)，化合物(I)在酸的存在下发生合环反应制备得到目标化合物(S)-(2-氧代四氢呋喃-3-基)氨基甲酸乙酯。本发明解决了现有技术中操作步骤繁琐冗长、反应收率低等问题，是一条全新的合成路线。
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公开(公告)号：CN109912649A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910289719.4
申请日：2019-04-11
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明提供了一种式II所示L-草铵膦中间体的合成方法，属于有机合成技术领域，该方法包括以下步骤：保护气体氛围下，将式Ⅰ化合物与甲基亚膦酸二乙酯在催化剂存在的条件下反应，即得式II所示L-草铵膦中间体；所述催化剂为MgBr2+PEG-400、LiBr+PEG-400、KCl+PEG-400、MgBr2+TBAB、MgCl2、MgBr2、TMSBr+TBAB、LaCl3+TBAB或CaCl2。本发明通过加入上述催化剂，降低了甲基亚膦酸二乙酯的用量，提高了工艺的安全性和反应速率，同时可以避免反应的消旋问题，提高了产物的ee值，简化了后处理操作，降低了工艺的成本，更易于进行工业化应用。
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公开(公告)号：CN111217853B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN201811427902.8
申请日：2018-11-27
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种制备L‑草铵膦单钠盐的方法，属于化工合成技术领域。本发明为解决现有技术的问题，提供了一种制备L‑草铵膦单钠盐的方法，该方法包括以下步骤：L‑草铵膦和氢氧化钠在含水量小于5000ppm的异丙醇中反应，反应完毕，析晶，得L‑草铵膦单钠盐。本发明方法以异丙醇为溶剂，并对其含水量进行严格控制，从而使所得产品绝对含量和收率高；后处理工艺简单，反应结束后直接过滤、烘干即得产品，易于进行工业化。
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公开(公告)号：CN110386882A
公开(公告)日：2019-10-29
申请号：CN201910740148.1
申请日：2019-08-12
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/22
摘要： 本发明涉及(S)-4-氯-2-((乙氧基羰基)氨基)丁酸乙酯的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明制备(S)-4-氯-2-((乙氧基羰基)氨基)丁酸乙酯无需使用路易斯酸，节约成本。并且，本发明通过对工艺参数的进一步优化，在无需使用路易斯酸的情况下，使(S)-4-氯-2-((乙氧基羰基)氨基)丁酸乙酯取得了较高收率和ee值。
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公开(公告)号：CN108084086A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201611020968.6
申请日：2016-11-21
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C01F11/46 , C04B11/036 , C01B7/03
CPC分类号： C07D213/61 , C01B7/035 , C01F11/46 , C04B11/036
摘要： 本发明涉及废水处理领域，具体为吡啶光氯化母液的后处理方法。本发明要解决的技术问题是目前没有对吡啶光氯化母液的后处理及资源化利用的系统方法。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种吡啶光氯化母液的后处理方法，包括以下步骤：a、将吡啶光氯化母液用氧化钙中和；b、减压蒸馏，得到馏份与釜底液一；c、釜底液一加入活性炭脱色，过滤，得到滤液一；d、滤液一中加入硫酸，得到硫酸钙，过滤得到硫酸钙和滤液二；e、滤液二减压蒸馏得到盐酸和釜底液二。本发明提供的方法不但大大降低了废物处理成本，而且还大大提高了安全性；而且真正实现了“以废制废”和“变废为宝”。
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公开(公告)号：CN104151231B
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201410462176.9
申请日：2014-09-11
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127
摘要： 本发明公开了一种2,2'‑联吡啶的制备方法，以锰盐或钴盐作为催化剂，将2‑氯吡啶格氏试剂和2‑氯吡啶反应生成2,2'‑联吡啶；此外，本发明还公开了以2‑氯吡啶为原料，一锅法完成格氏反应和偶联反应最终生成2,2'‑联吡啶的方法。本发明提供的2,2'‑联吡啶制备方法，具有原料易得，催化剂价格低廉、稳定，对环境友好，成本低廉，操作简单、方便的优点，能够满足工厂大规模生产的需要，具有广阔的市场应用前景。
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公开(公告)号：CN107311863B
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN201710609223.1
申请日：2017-07-25
申请人： 利尔化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种氯甲酸酯衍生物的制备方法及其应用，属于化工合成领域，目的在于提供一种新的、能够满足工业化生产需要的氯甲酸酯衍生物制备方法。该方法中，氯甲酸酯衍生物如下式(II)所示，包括如下步骤：将式(I)化合物与光气进行反应，制备得到式(II)化合物；其反应方程式如下：本发明具有生产简便、安全等优点，所制备的产品具有较高的产品纯度和反应收率，且“三废”处理简便，具有较高的应用价值和广泛的应用前景，值得大规模推广和应用。
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公开(公告)号：CN108084086B
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201611020968.6
申请日：2016-11-21
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C01F11/46 , C04B11/036 , C01B7/03
摘要： 本发明涉及废水处理领域，具体为吡啶光氯化母液的后处理方法。本发明要解决的技术问题是目前没有对吡啶光氯化母液的后处理及资源化利用的系统方法。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种吡啶光氯化母液的后处理方法，包括以下步骤：a、将吡啶光氯化母液用氧化钙中和；b、减压蒸馏，得到馏份与釜底液一；c、釜底液一加入活性炭脱色，过滤，得到滤液一；d、滤液一中加入硫酸，得到硫酸钙，过滤得到硫酸钙和滤液二；e、滤液二减压蒸馏得到盐酸和釜底液二。本发明提供的方法不但大大降低了废物处理成本，而且还大大提高了安全性；而且真正实现了“以废制废”和“变废为宝”。
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公开(公告)号：CN107141212A
公开(公告)日：2017-09-08
申请号：CN201610125763.8
申请日：2016-03-07
申请人： 利尔化学股份有限公司
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及2‑氯代‑4'‑氟苯乙酮的制备方法。本发明要解决的技术问题是现有方法的能耗较高，会产生大量的含三氯化铝的废水、有机废液，原料具有强烈的刺激性。发明解决上述技术问题的方案是提供一种2‑氯代‑4'‑氟苯乙酮的制备方法，包括以下步骤：a、在室温条件下，向氟苯和离子液体中滴加氯乙酰氯；b、滴加完成后常温反应20～50分钟，蒸馏得到2‑氯代‑4'‑氟苯乙酮。本发明提供的方法，工艺操作过程简单，易于实现工业化。
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