公开(公告)号：CN118580270A

公开(公告)日：2024-09-03

申请号：CN202410234752.8

申请日：2024-03-01

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 程柯 ,  刘永江 ,  王璐 ,  周磊 ,  徐敏 ,  曾伟

IPC: C07F9/30

Abstract: 本公开涉及草铵膦或其衍生物的制备方法，包括使式(II)化合物与式(III)化合物反应与反应的步骤，本方法大幅缩短了现有制备工艺的步骤，并具有优异的反应收率，适合用于工业上大规模生产。#imgabs0#

公开(公告)号：CN114585631A

公开(公告)日：2022-06-03

申请号：CN202180006003.4

申请日：2021-01-13

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 刘永江 ,  周磊 ,  曾伟 ,  徐敏 ,  程柯 ,  尹英遂

IPC: C07F9/32 ,  C07F9/30

Abstract: 本发明涉及一种制备L‑草铵膦中间体的方法。

公开(公告)号：CN113248537A

公开(公告)日：2021-08-13

申请号：CN202110159176.1

申请日：2021-02-04

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 刘永江 ,  周磊 ,  曾伟 ,  徐敏 ,  程柯 ,  尹英遂

IPC: C07F9/30

Abstract: 本发明涉及草铵膦(I)的制备方法，包括使对映体纯的式(II)化合物与式(III)化合物在路易斯酸的存在下反应的步骤，其中：Hal为卤素；PG为氢或氨基保护基；Z为OX或OY；R1为C1‑C16的烷基、环己基、环戊基或苯基，其中每个基团可被氢、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或二烷基氨基取代；R2为C1‑C8烷基、C1‑C8醚基或苯基；X和Y各自独立地为烷基、烯基或芳香基；手性碳原子标有*。本发明的方法可以高收率得到高纯度的草铵膦。

公开(公告)号：CN107936054B

公开(公告)日：2021-02-02

申请号：CN201711420011.5

申请日：2017-12-25

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 徐敏 ,  程柯 ,  左翔

IPC: C07F9/30

Abstract: 本发明公开了一种2‑羧乙基甲基次膦酸的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、副产物少、高收率、低成本的2‑羧乙基甲基次膦酸的制备方法。2‑羧乙基甲基次膦酸的制备方法，包括以下步骤：将甲基二氯化膦和丙烯酸反应，反应完毕后，加水，然后使体系处于水和有机溶剂的混合溶液中反应，反应完毕后，得到2‑羧乙基甲基次膦酸。本发明方法以一锅法高效制备2‑羧乙基甲基次膦酸，中间体无需分离，操作简单、安全，副产物少，收率高、纯度高，显著降低了2‑羧乙基甲基次膦酸的生产成本，有利于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN109336795A

公开(公告)日：2019-02-15

申请号：CN201811401561.7

申请日：2018-11-22

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 徐敏 ,  曾伟 ,  姚中伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07C321/26 ,  C07C319/02 ,  C07C321/28 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明公开了一种3-三氟甲基苯硫酚及3-甲硫基三氟甲苯的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明提供一种物料廉价易得、工艺简单、选择性和收率高的3-三氟甲基苯硫酚及其衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：使羧酸、锌、3-三氟甲基苯磺酰氯混合反应，得到3-三氟甲基苯硫酚；再以碘甲烷或硫酸二甲酯为甲基化试剂，制得3-甲硫基三氟甲苯。本发明方法采用羧酸体系，可在温和条件下高选择性和高收率制备得到3-三氟甲基苯硫酚，并且能够进一步以高收率制得高纯度3-甲硫基三氟甲苯。

公开(公告)号：CN116419916B

公开(公告)日：2024-08-16

申请号：CN202280007019.1

申请日：2022-07-19

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 徐敏 ,  刘永江 ,  周磊 ,  曾伟 ,  程柯

IPC: C07F9/30 ,  C07F9/46 ,  C07F9/32 ,  C07C271/22

Abstract: 提供了一种制备草铵膦或其类似物的方法。

公开(公告)号：CN115109085A

公开(公告)日：2022-09-27

申请号：CN202210275592.2

申请日：2022-03-17

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 刘永江 ,  周磊 ,  曾伟 ,  徐敏 ,  程柯

IPC: C07F9/30 ,  A01N57/20 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明涉及式(I)的L‑草铵膦铵盐的固体形式，制备所述固体形式的方法、包含所述固体形式的除草组合物，以及使用所述固体形式以控制不希望植被的生长的方法。

公开(公告)号：CN110156560B

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN201910530197.2

申请日：2019-06-19

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 徐勇 ,  徐敏 ,  蒋海军 ,  杨清 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07C17/093 ,  C07C25/02

Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的连续流制备方法，整个制备过程在一体化反应器中进行，在一体化反应器进料口连续加入亚硝酸盐试剂、醇和酸制备亚硝酸酯，再与2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺进行重氮化反应，所得重氮盐再与溴化试剂发生溴代反应并在一体化反应器出料口连续得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯。本发明生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。

公开(公告)号：CN113490671A

公开(公告)日：2021-10-08

申请号：CN202180002115.2

申请日：2021-01-20

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 刘永江 ,  周磊 ,  曾伟 ,  徐敏 ,  程柯 ,  尹英遂

IPC: C07F9/30 ,  C07F9/32 ,  C07C271/22

Abstract: 草铵膦或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物的制备方法，包括将式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与一种或多种式(III)化合物或混合物反应。

公开(公告)号：CN113004110A

公开(公告)日：2021-06-22

申请号：CN202110236431.8

申请日：2021-03-03

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 徐敏 ,  李惠炼 ,  徐勇 ,  昌登虎 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07C1/32 ,  C07C15/24

Abstract: 本发明公开了一种1,4‑二甲基萘的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明为降低1,4‑二甲基萘的生产成本，实现工业化生产，提供了一种1,4‑二甲基萘的合成方法，包括：以4‑溴甲基萘为原料，在镍催化剂存在下，与甲基卤化镁格氏试剂反应得到1,4‑二甲基萘；所述镍催化剂为氯化镍与配体的镍配合物，配体选自亚磷酸三乙酯、双(三苯基膦)、双(三环己基膦)、4,4，‑二甲基‑2,2，‑联吡啶或2‑苯基‑4,5‑二氢‑1H‑咪唑。本发明通过对反应条件进行优化，选择特定镍催化剂和控制反应温度，在温和反应条件下，能够以高收率获得高纯度的1,4‑二甲基萘；原料廉价易得低廉，显著降低了生产成本，有利于实现工业化生产。