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公开(公告)号：CN103819475A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201410047793.2
申请日：2014-02-11
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D487/04
CPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种西他列汀及其盐的合成方法，以2,4,5-三氟苯乙酸为起始原料，经过酯化、还原、氧化和Witting反应后，得到4-（2,4,5-三氟苯基）-2-丁烯乙酯，或经过还原、氧化和Witting反应后，得到4-（2,4,5-三氟苯基）-2-丁烯乙酯。然后在丁基锂或六甲基二硅氮烷钠作用下，与手性胺进行氢胺化反应，构筑手性氢胺化产物，再经过酯水解、缩合、氢化三步反应得到西他列汀。该西他列汀的合成方法的原料价廉易得，步骤较少，操作容易，可以有效地降低成本。该方法可以得到高纯度的西他列汀，经成盐后得到的磷酸西他列汀HPLC纯度和ee值都在99%以上，可以应用于医药领域。
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公开(公告)号：CN102050725B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201010573011.0
申请日：2010-12-03
申请人： 浙江新和成股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种医药原料α-酮苯丙氨酸钙的制备方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、苯甲醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在压力釜中开环水解反应得到α-酮苯丙氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用加压反应，副反应少、反应条件温和易控，提高了反应收率。
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![1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法](/CN/2013/1/31/images/201310156338.jpg)
公开(公告)号：CN103242342A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310156338.1
申请日：2013-04-27
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明公开了一种1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物的制备方法，包括如下步骤：（1）在碱性条件下，3-烷基-5-氧代-6-烷基-二氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-羧酸化合物与锌粉发生还原反应，经后处理得到1,3-二烷基-2-氧代-5-巯基-咪唑啉-4-羧酸化合物;（2）在催化剂和有机溶剂存在的条件下，1,3-二烷基-2-氧代-5-巯基-咪唑啉-4-羧酸化合物进行脱水环合反应，经后处理得到1,3-烷基四氢噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-4-二酮化合物。采用该方法降低了生产成本且绿色环保，同时反应条件温和易控，收率高，产品分离容易。
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公开(公告)号：CN102030631B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010573206.5
申请日：2010-12-03
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C59/185 , C07C51/09
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种医药原料α-酮亮氨酸钙的合成方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、异丁醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在管道反应器中开环水解反应得到α-酮亮氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用管道反应连续进料和出料，实现了连续化生产，效率高。
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公开(公告)号：CN102079719B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201010589961.2
申请日：2010-12-16
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/20
摘要： 本发明公开了一种药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的合成方法。现有的方法中，有的产物中杂质较多，质量较差；有的条件苛刻，产品收率低，不适合工业化生产。本发明以含量低于90%的饲料级D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸或其他含量在75-90%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为起始原料，与氨反应生成铵盐，进而脱水得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，经过萃取、浓缩和结晶纯化，得到含量大于98.5%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；再水解生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐，最后与CaX2成盐反应生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明工艺温和，副反应少，收率高。
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公开(公告)号：CN101391948B
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN200710071506.1
申请日：2007-09-20
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C57/03 , C07C51/235
摘要： 本发明公开了一种3-甲基-2-丁烯酸的制备方法。现有的方法三废多，对环境污染大。本发明的特征在于以2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，经乙酰丙酮氧钛-溴化亚铜-苯甲酸复合体系催化重排得到3-甲基-2-丁烯醛，再将3-甲基-2-丁烯醛氧化得到3-甲基-2-丁烯酸，所用的氧化剂是空气、氧气或空气与氧气的混合物，优选空气。本发明所用的氧化剂安全无毒性且易控，成本低廉，在保证对环境无污染的前提下，反应收率高，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN101391939B
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN200710071505.7
申请日：2007-09-20
申请人： 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种3-甲基-2-丁烯醇的制备方法。现有方法的收率低，生产成本高，对环境污染大。本发明的特征是先将2-甲基-3-丁烯-2-醇氯化得1-氯-3-甲基-2-丁烯，接着1-氯-3-甲基-2-丁烯与有机酸盐缩合得有机酸3-甲基-2-丁烯酯，然后将有机酸3-甲基-2-丁烯酯在碱液中水解，得到3-甲基-2-丁烯醇。本发明副反应少，对环境友好，收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN101381292B
公开(公告)日：2012-02-29
申请号：CN200810121815.X
申请日：2008-10-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醛的制备方法。现有的方法用到了毒性大的溶剂，反应条件苛刻，分离难度大，成本高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2-甲基-3-丁炔-2-醇和催化剂，升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛的混合物；在反应过程中汽化的2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁炔-2-醇后重新返回反应釜用于进料；精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醛粗品，向反应釜中连续补充入新的2-甲基-3-丁炔-2-醇进行反应。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN102050725A
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN201010573011.0
申请日：2010-12-03
申请人： 浙江新和成股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种医药原料α-酮苯丙氨酸钙的制备方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、苯甲醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在压力釜中开环水解反应得到α-酮苯丙氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用加压反应，副反应少、反应条件温和易控，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN101381290A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810121817.9
申请日：2008-10-30
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种中间体异戊二烯基－3－甲基丁－2－烯基醚的制备方法。现有的一些方法对磷酸催化剂浓度的控制要求高，难度大，稳定性差，在生产中较难实施，另外一些方法的收率、转化率低。本发明的步骤如下：3－甲基丁－2－烯醛二异戊二烯基缩醛从反应釜进料，汽化后进入气相固定床反应器中进行催化消除反应，得到的混合气体进入精馏塔，塔顶回收得3－甲基－2－丁烯醇，精馏塔的侧线出料得异戊二烯基－3－甲基丁－2－烯基醚，塔底为未反应原料3－甲基丁－2－烯醛二异戊二烯基缩醛，其重新进入反应釜汽化继续反应，往反应釜中连续补入新的原料。本发明所用的催化剂破坏性更小，使消除反应脚料量下降，选择性高。
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