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公开(公告)号：CN109293478A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811303725.2
申请日：2018-11-02
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C33/46 , C07C29/147
摘要： 本发明公开了一种制备四氟苯甲醇的方法，属于有机合成技术领域。采用四氟苯甲酸与氯化亚砜反应生成四氟苯甲酰氯后，接着再以四氟苯甲酰氯为原料，经醚类溶剂活化后的硼氢化钠在水中还原得到四氟苯甲醇。通过含有醚类溶剂与硼氢化钠络合，以活化硼氢化钠，采用水做溶剂进行还原，反应收率高，还原剂硼氢化钠催化量即可完成反应，反应过程更加绿色环保。
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公开(公告)号：CN107827823A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711174336.X
申请日：2017-11-22
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D233/68
摘要： 本发明公开了一种4,5-二溴咪唑的制备方法，属于精细化工产品制备领域。4,5-二溴咪唑的制备方法，该方法是使2,4,5-三溴咪唑在甲醇中与三苯基膦反应制备4,5-二溴咪唑。本发明以三苯基膦作为还原剂，将2,4,5-三溴咪唑还原成4,5-二溴咪唑。上述方法可一步将2,4,5-三溴咪唑直接还原成4,5-二溴咪唑，减少了反应步骤，并同时减少了废物的生成，有益于降低生产成本，减少环境污染。
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公开(公告)号：CN107556214A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710834032.5
申请日：2017-09-15
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/57
摘要： 本发明公开了一种对氰基苯甲酸的制备方法。该方法是以4-氯甲基苯腈为原料，在碱性条件下经过水解来制备中间产物4-氰基苯甲醇，加入相转移催化剂、活化剂、氧化剂和催化剂，在50-100℃下进行氧化反应4-15h，得终产品。本发明在氧化反应中采用特定的相转移催化剂以及催化剂，以及以加入盐类作为相转移催化剂的活化剂，将中间产物4-氰基苯甲醇的氧化反应时间缩短至6-10小时，终产品4-氯甲基苯腈的收率达到86.4％以上，纯度达到98.6％以上。该方法安全、无污染、操作简便，纯度高，适用于绿色化学应用的新方法。
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公开(公告)号：CN106966871A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710204702.5
申请日：2017-03-30
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种五氟苯酚的制备方法，属于化合物合成领域。1所述方法包括下述工艺步骤：将五氟溴苯滴加到含有镁和碘的有机溶剂中得到格氏试剂；将所得格氏试剂滴加到‑20～30℃的硼酸酯B(OR)3的有机溶剂溶液中进行酯化反应；所得五氟苯硼酸的环戊基甲醚溶液与过氧化物在10～50℃反应，所述有机溶剂为环戊基甲醚或回收的环戊基甲醚。本发明仅使环戊基甲醚或回收的环戊基甲醚作为反应的溶剂，该溶剂利于精制回收，同时，本发明三步反应只用一种溶剂，溶剂品种单一，减少操作步骤，降低了生产成本。同时本发明所提供的方法原料易得、工艺稳定、操作方便、产品纯度高(≥99.5％)。
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公开(公告)号：CN104926649B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201510260112.5
申请日：2015-05-20
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C67/303 , C07C69/75 , C07C67/08 , C07C69/76 , C07D493/04 , B01J23/66 , B01J23/50 , B01J23/63 , B01J29/40
摘要： 本发明公开了氢化均苯四甲酸四丙酯和1,2,4,5?环己烷四甲酸二酐的制备方法，氢化均苯四甲酸四丙酯的制备方法为，均苯四甲酸四丙酯在加氢催化剂作用下加氢合成氢化苯四甲酸四丙酯，所述加氢催化剂的载体为椰壳活性炭，活性组分为质量分数1?5％的金属Ru、质量分数0.5?2％的金属Pd、质量分数0.3?2％的金属Ce组成的复合金属；本发明还公开了所述加氢催化剂的制备方法。本发明制备的加氢催化剂活性和使用寿命高，有效降低了反应温度和反应压力；使用固定床加氢反应器加氢，低压反应对设备要求低，放空氢气通过低压加压泵很容易回收再利用。
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公开(公告)号：CN105523962A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201610005324.3
申请日：2016-01-06
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/50 , C07C255/51
CPC分类号： C07C253/30 , C07C255/50 , C07C255/51
摘要： 本发明公开了如通式(Ⅰ)所示的氟代苯腈类化合物的制备方法，以通式(Ⅱ)氯代苯腈类化合物为原料，在惰性气体存在下，以目标产物自身作为溶剂，经高温、高压条件下与无水氟化物反应，反应后产物经闪蒸制得目标产物。本发明以反应目标产物为溶剂，使氟交换反应产物中的主要成分只有目标产物，并采用惰性气体加压方式改善氟交换反应和产品分离条件，产品分离提纯采用闪蒸的方式，合理利用反应余热，整个工艺简便可行。本发明提供的方法原料易得，工艺简捷，节能降耗，从而更适用于工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN104788347A
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201510128828.X
申请日：2015-03-23
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C303/38 , C07C311/29
摘要： 本发明提供一种2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法，以邻氨基(三氟甲氧基)苯为原料，先与无机酸发生成盐反应，再与亚硝酸盐发生重氮化反应，再在二价铜化合物、亚硫酸盐、盐酸共存的条件下发生氯磺化反应，产物再与铵盐和强碱发生氨化反应制得2-(三氟甲氧基)苯磺酰胺。本发明的制备方法原料易得，国内均可采购，工艺简单，操作方便，产品纯度高(≥99％)，成本低，并且安全、高效、节能、降耗，从而更适用于工业大规模生产。
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公开(公告)号：CN104774160A
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201510102818.9
申请日：2015-03-09
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/46
CPC分类号： C07C253/30 , C07C253/20 , C07C255/46 , C07C255/10
摘要： 一种环丙基甲氰衍生物的制备方法，所述环丙基甲氰衍生物具有通式Ⅰ的结构，所述制备方法以环丙基甲酰胺为原料，先合成环丙基甲腈，再合成卤代丁腈衍生物，最后合成目标产物环丙基甲氰衍生物，提出一个完整的工艺路线，并对各步反应使用的原料和工艺条件进行了细致的考察研究，使本发明提供的方法更高效、低能耗、低成本、更安全，更适用于大规模工业化生产。
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![2-苄基-7-氯[1,2-e]茚并[1,3,4]噁二嗪二甲酸甲酯的制备方法](/CN/2022/1/330/images/202211652783.jpg)
公开(公告)号：CN115974808B
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202211652783.2
申请日：2022-12-21
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D273/04
摘要： 本发明公开了2‑苄基‑7‑氯[1,2‑e]茚并[1,3,4]噁二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二甲酸甲酯的制备方法，属于医药中间体技术领域。所述方法采用5‑(2,3‑二氢‑2‑羟基‑2‑甲氧羰基‑1H‑茚‑1‑亚基)肼羧酸苯甲基酯为原料，经环合反应制得2‑苄基‑7‑氯[1,2‑e]茚并[1,3,4]噁二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二甲酸甲酯。本发明采用功能性磺酸型离子液体作催化剂合成2‑苄基‑7‑氯[1,2‑e]茚并[1,3,4]噁二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二甲酸甲酯的路线，工艺简单，催化剂套用率高，工业化生产易实现。
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公开(公告)号：CN117209359A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202310943241.9
申请日：2023-07-31
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种对辛基苯酚的制备方法，属于化学合成领域。所述制备方法包括：将原料正壬酸钾、催化剂碘化亚铜、溶剂乙二醇混合后升至设定温度，分批加入对位卤代苯酚脱羧，然后在该温度下保温至无气体放出；反应结束降温，滤出不溶物后减压浓缩，加入水进行热分层，分出油层得到对辛基苯酚。本发明工艺方法收率和纯度高，无邻位副产，收率95％以上，纯度高达99.9％，扩大了应用范围；同时，该方法经济性好，副产物少，减少了分离提纯三废的产生，较其他方法更加绿色环保。采用该方法制备对辛基苯酚，可满足化工及医药行业的使用需求。
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