化合物N-氟代苯甲酰氨基-N’-苯基硫脲及其制备和应用

    公开(公告)号:CN101514176A

    公开(公告)日:2009-08-26

    申请号:CN200910021681.9

    申请日:2009-03-12

    摘要: 本发明提供了一种化合物N-氟代苯甲酰氨基-N’-苯基硫脲,是将氟代苯甲酸与无水甲醇混合,再加入浓硫酸,控制温度在70~100℃下回流7~8h;冷却,用无水碳酸钠调节至pH=7~8,抽滤;在滤液中加入一定量的NH2NH2·H2O,继续回流7~8h,得中间体氟代苯甲酰肼;再将氟代苯甲酰肼与异硫氰酸苯酯以一定的比例加入到玛瑙研钵中,间歇式研磨3~5h,待反应物由粘稠状液体变成白色固体,即得目标产物;用无水乙醇重结晶,得到纯品N-氟代苯甲酰氨基-N’-苯基硫脲。生物活性实验结果表明:化合物N-氟代苯甲酰氨基-N’-苯基硫脲对小麦幼苗根的生长具有良好的促进作用。

    一种一锅制备酰胺基异硫氰酸酯/酰胺基硫脲类化合物的方法

    公开(公告)号:CN116396196B

    公开(公告)日:2024-04-23

    申请号:CN202310254760.4

    申请日:2023-03-15

    IPC分类号: C07C331/16 C07C337/06

    摘要: 本发明公开了一种一锅制备酰胺基异硫氰酸酯/酰胺基硫脲类化合物的方法。本发明通过取异腈类化合物和酰肼类化合物混合,加入有机溶剂,溶解后加入二硫化碳,搅拌反应,制得酰胺基异硫氰酸酯类化合物;取异腈类化合物、胺类化合物混合,加入有机溶剂,溶解后加入二硫化碳,第一次搅拌反应;再加入酰肼类化合物,第二次搅拌反应,制得酰胺基硫脲类化合物。本发明所用单体均为工业原料,成本低,还可进行大规模克级生产;反应操作简单,效率高,单体适用性广泛,在室温和空气的条件下就可进行,且无有毒有害副产物产生;推动酰胺基异硫氰酸酯及酰胺基硫脲类化合物的进一步发展。

    一种2-甲基氨基硫脲的合成工艺
    75.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117603111A

    公开(公告)日:2024-02-27

    申请号:CN202311632489.X

    申请日:2023-11-30

    摘要: 本发明提供一种2‑甲基氨基硫脲的合成工艺,将40%甲基肼水溶液和硫氰酸铵在低温反应生成甲基肼的硫氰酸盐;然后使用一醇类溶剂在水相中萃取出所述甲基肼的硫氰酸盐;再将所述甲基肼的硫氰酸盐高温重排反应得到所述2‑甲基氨基硫脲。本发明的合成工艺经过低温成盐,萃取后,高温加热重排得到成品,工艺安全可靠,能耗少,收率达到95~98%适合工业生产。

    清洁化硫代卡巴肼生产方法及生产系统

    公开(公告)号:CN114470827A

    公开(公告)日:2022-05-13

    申请号:CN202210159962.6

    申请日:2022-02-22

    摘要: 本发明提供一种清洁化硫代卡巴肼生产系统及生产方法,属于有机合成工艺技术领域。系统包括合成单元、硫化氢吸收单元及滤液处理单元,合成单元包括反应装置及过滤装置。硫化氢吸收单元包括硫化氢吸收装置及吸收液出料装置,硫化氢吸收装置连接反应装置的气相出料端,吸收液出料装置连接有对氨基苯甲酰胺生产装置。滤液处理单元包括第一蒸发器及中和罐,第一蒸发器连接过滤装置的滤液出料端,顶部设置第一冷凝组件,第一冷凝组件的凝液出料端连接反应装置的原料进料端。中和罐连接第一蒸发器的底部出料端,中和罐的出料端连接硫化氢吸收装置。系统提高水合肼和巯基乙醇的资源利用率,实现废水接近零排放,实现硫代卡巴肼清洁化生产。

    一种合成2-甲基氨基硫脲的方法

    公开(公告)号:CN111039840A

    公开(公告)日:2020-04-21

    申请号:CN201911264328.3

    申请日:2019-12-11

    IPC分类号: C07C337/06

    摘要: 本发明公开了一种合成2-甲基氨基硫脲的方法,按照一定比例向四口瓶内加入硫氰酸铵、甲基肼水溶液,负压升温,60-70℃出现回流,80℃开始8:1采氨水;温度升至100-102℃时,向四口瓶内滴加一定量甲苯,通过回流管路,甲苯回四口瓶内,氨水进中间瓶,滴加完毕后继续升温至108-110℃保温2h,然后减压蒸甲苯,将四口瓶内甲苯蒸干,然后加入一定量纯净水,进行精制,升温至90℃,保温0.5h,然后降温至30℃抽滤、烘干得2-甲基氨基硫脲。采用本发明的方法,甲基肼的转化率高,2-甲基氨基硫脲收率高达95%以上,比传统工艺提高6-8%。

    一种三嗪环残渣分解回收甲基肼的方法

    公开(公告)号:CN110950775A

    公开(公告)日:2020-04-03

    申请号:CN201911264580.4

    申请日:2019-12-11

    摘要: 本发明公开了一种三嗪环残渣分解回收甲基肼的方法,向反应瓶中加入三嗪环残渣、水和铜盐,开启搅拌,升温至80-130℃反应2-5h,随着反应进行,从反应瓶中蒸馏采出馏分,馏分加入碱后进行蒸馏,蒸出成分为甲基肼和水的混合物。本发明将副产物三嗪环残渣水解回收甲基肼并用于合成2-甲基氨基硫脲的合成,进一步合成三嗪环,废物资源化利用,解决三嗪环残渣工业化难处理的问题,实现三嗪环残渣到甲基肼再到三嗪环循环再生。不使用溶剂,免去了有机溶剂易燃易爆、成本高的缺点;原材料只有三嗪环残渣和水反应,铜盐作为催化剂,回收产出甲基肼,并将三嗪环残渣水解为小分子盐,易于处理,安全环保,成本低,适合工业化生产。