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    从冬凌草中分离冬凌草甲素的方法
    72.
    发明公开
    从冬凌草中分离冬凌草甲素的方法 无效

    公开(公告)号：CN1763029A

    公开(公告)日：2006-04-26

    申请号：CN200510060645.5

    申请日：2005-09-06

    申请人： 浙江大学

    发明人： 潘远江 ,  卢延斌

    IPC分类号： C07D311/02

    摘要： 本发明涉及从冬凌草中分离冬凌草甲素的方法，采用的是一种连续的无需任何固体支持物的液液分配逆流色谱方法，它避免了固态支持体或载体造成的吸附、损耗和变性等问题，能保证较高的峰型分辨度，分离量大、样品无损失、回收率高、分离环境缓和，节约溶剂，能直接分离大量冬凌草甲素粗提样品，分离得到的甲素纯度可达到97％以上。而且所用的逆流色谱仪为普通仪器，它较高效液相色谱仪远为简单便宜，所用的溶剂为正构烷烃、卤代烃、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、醚类或水中的两种或两种以上的混合物，经济性好。

    一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的工艺方法
    73.
    发明授权
    一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的工艺方法 失效

    公开(公告)号：CN1240697C

    公开(公告)日：2006-02-08

    申请号：CN03151477.4

    申请日：2003-09-29

    申请人： 华东理工大学

    发明人： 张立国 ,  倪力军 ,  谢国祥

    IPC分类号： C07D311/02

    摘要： 本发明提出了一套适合分离纯化冬凌草甲素的新工艺。即采用醇溶液提取法，然后进行水浮回流处理，水浮液直接过以苯乙烯和二乙烯苯为单体聚合的大孔吸附树脂(如HZ-841大孔吸附树脂)柱工艺除去其中的糖分、植物色素等，采用硅胶与氧化镁混合柱层析法分离洗脱，最后进行重结晶得到纯度较高冬凌草甲素。本发明的新工艺方法，安全，成本低廉，适于工业化生产，能够提取纯度较高的冬凌草甲素。

    类黄酮化合物－卓酮并吡喃的合成方法
    74.
    发明公开
    类黄酮化合物－卓酮并吡喃的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN1718576A

    公开(公告)日：2006-01-11

    申请号：CN200510046111.7

    申请日：2005-03-24

    申请人： 渤海大学

    发明人： 高文涛 ,  崔岩 ,  王祥 ,  常明琴 ,  孙曙光

    IPC分类号： C07D311/02

    摘要： 一种类黄酮化合物－卓酮并吡喃的合成方法，将3－乙酰基卓酚酮或其5，7位单取代或其5，7位双取代的底物与苯甲醛或苯环上带有各种取代基的苯甲醛溶解在甲醇水溶液中，以氢氧化钾水溶液为催化剂，在室温下发生羟醛缩合反应得到相应的肉桂酰基卓酚酮，缩合产物在I2/DMSO/H2SO4体系中，在70－120℃下反应5－25h，完成闭环，得到苯环上和卓酚酮环上分别带有不同取代基的卓酮并吡喃等类黄酮化合物，优点是适用面广，无论卓酚酮环还是苯环上有无取代基，都可以利用本方法顺利地合成出卓酮并吡喃化合物，反应条件温和、操作简单，产品容易提纯，反应收率高。

    冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺
    75.
    发明公开
    冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺 失效

    公开(公告)号：CN1712401A

    公开(公告)日：2005-12-28

    申请号：CN200510018540.3

    申请日：2005-04-13

    申请人： 中国科学院武汉植物园

    发明人： 王有为 ,  卢笑丛 ,  龚复俊 ,  崔慧芳 ,  葛建 ,  陈玲

    IPC分类号： C07D311/02 ,  G01N30/90

    摘要： 冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺，涉及一种从冬凌草中制备冬凌草甲素标准对照品的方法。将粉碎的冬凌草进行回流提取，提取液浓缩得稠膏状提取物，脱脂后上硅胶柱层析，解吸，减压浓缩，静置结晶，得含量大于90％的冬凌草甲素粗结晶。粗结晶用甲醇溶解，上硅胶柱层析，用石油醚洗涤前杂，再以石油醚、丙酮混合溶剂进行梯度解吸，合并富含冬凌草甲素流份的解吸液，浓缩结晶，减压抽滤，使晶体与母液分离，母液继续浓缩结晶，依此法重复操作多次，直至母液中再无结晶析出。合并结晶，以丙酮、甲醇混合溶剂进行重结晶精制，得纯度达99.5％以上的冬凌草甲素标准对照品。本发明所用溶剂量少，成本低廉，适于实验室小规模制备。