一种清洁的D,L-蛋氨酸制备方法

    公开(公告)号:CN102796033B

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201210320297.0

    申请日:2012-09-03

    IPC分类号: C07C323/58 C07C319/20

    摘要: 本发明公开了一种清洁的D,L-蛋氨酸制备方法,其步骤包括:以含碳酸钾的结晶母液为吸收液吸收氢氰酸制备氰化钾溶液,然后将该氰化钾溶液与3-甲硫基丙醛、碳酸氢铵溶液在50~150℃下反应3~15分钟得到5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液,再将该5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液升温至140~220℃皂化反应2~15分钟,皂化毕,降温到0~40℃,用有机溶剂进行萃取,水相用CO2进行中和、结晶,然后经过滤、洗涤、干燥后得到合格D,L-蛋氨酸产品;过滤产生的D,L-蛋氨酸结晶母液经升温至110~160℃脱除CO2后,全部循环套用作为氢氰酸吸收液。本发明的工艺路线是一条适合连续化、基本没有废水和废气产生的清洁生产路线。

    一种α-异佛尔酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101633610B

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN200910102119.9

    申请日:2009-08-13

    IPC分类号: C07C49/603 C07C45/74

    摘要: 本发明公开了一种制备α-异佛尔酮的方法。它是在连续稳态操作条件下先将丙酮、回收丙酮混合物加压至8.0~20.0MPa,并预热至280~320℃,然后与加压至相同压力的10%NaOH或10%KOH溶液混合,在管式反应器中进行超临界反应1~3分钟,反应液减压至3.0~4.0MPa后进入闪蒸塔,从塔顶得到回收丙酮混合物,塔釜液再进入水解塔水解其中的多聚体(C12和C15),在水解塔塔釜连续采出的水解反应液经冷却、减至常压并在分层器中分层后得α-异佛尔酮粗品层和副产物水层。采用本发明的方法合成α-异佛尔酮所需反应时间短,副产物少,反应收率高,适合工业化生产。

    超重力法制备纳米维生素E水分散粉体制剂的方法

    公开(公告)号:CN101803741A

    公开(公告)日:2010-08-18

    申请号:CN201010151522.3

    申请日:2010-04-20

    IPC分类号: A23L1/302 A23P1/06

    摘要: 本发明公开了一种超重力法制备纳米维生素E水分散粉体制剂的方法。本发明的步骤如下:将维生素E精油溶解于一种可与水互溶的醇中,制成5%~10%的维生素E醇溶液;将辅料溶解于70~80℃水中,制成6%~10%的辅料水溶液,冷却至45~50℃,然后向该溶液中缓慢加入1~1.5倍质量的醇,制得2.5%~5%的辅料醇水溶液;然后将上述维生素E醇溶液与辅料醇水溶液以1∶4~10的流量比一起送至超重力旋转床中进行混合乳化,形成完全透明的纳米维生素E乳液,将上述乳液喷雾干燥即得到水分散型粉体。本发明的优点是该粉体制剂可在水中迅速分散,形成稳定性好、透明度高的维生素E乳液,可应用于对透明度要求较高的饮料中。

    一种树脂支载型催化剂制备三甲基苯醌的方法

    公开(公告)号:CN101665422A

    公开(公告)日:2010-03-10

    申请号:CN200910102060.3

    申请日:2009-08-25

    IPC分类号: C07C50/04 C07C46/08 B01J31/22

    CPC分类号: Y02P20/588

    摘要: 一种三甲基苯醌的新制备方法,该方法是以正丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、2-己醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙酰丙酮中的一种或两种作为溶剂,以凝胶树脂或大孔树脂支载的过渡金属配合物为催化剂,在0℃~150℃的反应温度下以分子氧,富氧气体或空气为氧化剂,氧化三甲基苯酚,生成三甲基苯醌;所述三甲基苯酚与催化剂的摩尔比在100∶1到1∶1之间;三甲基苯酚与醇的质量比在50∶1到1∶50之间;所述树脂支载过渡金属催化剂中的树脂为工业上常见的D201型、D301型、D002型或201型、301型、002型树脂。这个催化剂最大的优点是可以用于固定床、滴流床,可以进行连续化操作。

    无金属催化体系催化氧化制备氧代异佛尔酮的方法

    公开(公告)号:CN101417935A

    公开(公告)日:2009-04-29

    申请号:CN200810162995.6

    申请日:2008-12-11

    IPC分类号: C07C49/603 C07C45/34

    摘要: 本发明涉及一种利用无金属共催化体系催化氧化β-异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的新方法,是以β-异佛尔酮为原料,在有机溶剂存在下,使用分子氧或富氧气体为氧化剂,在由N-羟基邻苯二甲酰亚胺及其类似物的主催化剂与有机助催化剂组成的共催化体系作用下,催化氧化制备氧代异佛尔酮;反应温度为0℃~120℃,反应时间为5~50小时,生成选择性高的氧代异佛尔酮。本发明所用的催化剂为无金属参与的催化剂,具有廉价易得,反应条件温和,操作简单,产物的选择性高等优点,回收简单,可多次利用。

    一种斑蝥黄的制备方法
    89.
    发明授权

    公开(公告)号:CN100338004C

    公开(公告)日:2007-09-19

    申请号:CN200510062146.X

    申请日:2005-12-21

    IPC分类号: C07C49/653 C07C45/00

    摘要: 本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下:1)以C22烯炔(Q)为起始原料,在四氢呋喃溶剂中先与C2H5MgBr进行格氏交换反应制成C22烯炔双格氏试剂(B),然后升温,滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液,滴毕保温,降温,然后向反应液中滴加10%稀硫酸,至pH<3,萃取,水洗,减压脱溶,得双去氢斑蝥黄(C);2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH2Cl2或CHCl3中,冷却,强烈搅拌下加入过量锌粉,滴加过量醋酸,滴毕保温;过滤,滤液中和至中性,分出有机层,水洗,有机层干燥,减压浓缩,析晶,过滤,干燥,得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是:1)采用C22烯炔双格氏试剂为起始原料,经两步反应合成斑蝥黄,总收率高。2)在斑蝥黄的合成中,反应选择性好。3)该方法工艺较简单,操作方便。

    一种虾红素的合成方法

    公开(公告)号:CN1817858A

    公开(公告)日:2006-08-16

    申请号:CN200610049871.8

    申请日:2006-03-16

    IPC分类号: C07C403/24

    摘要: 本发明公开了一种虾红素合成方法。方法的步骤如下:1)摩尔比为1∶2~20的虾青素与碱分散在醇类溶剂中,虾青素在醇类溶剂中的质量浓度为1g/L~6g/L,搅拌下通入过量氧气,反应得到氧化反应液,反应温度为30℃~80℃,脱除醇类溶剂得到固体粗品;2)将上述固体粗品用二氯甲烷溶解,过滤,将过滤滤渣用水溶解得到碱性反应液,用酸中和至pH值为4~6后过滤并水洗、干燥得到虾红素。本发明的优点是:1)利用虾青素作为起始原料,经一步反应即可合成虾红素,收率很高。2)该合成中反应选择性好,基本无副产物。3)该反应除原料外均为常见试剂,反应条件要求不高。4)该方法工艺较简单,操作方便。