一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺

    公开(公告)号:CN109912423B

    公开(公告)日:2022-02-11

    申请号:CN201910333137.1

    申请日:2019-04-24

    Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二硝基‑4‑甲基苯甲酸的绿色合成工艺,包括配置原料液、配置硝化剂、硝化剂的加入和后处理四个工序,操作步骤简单,该工艺一方面使用丁酸替代浓硫酸,降低了反应体系的酸性,同时丁酸可以循环再利用;另一方面,使用五氧化二氮和硝酸的混合体系替代原有的浓硝酸或发烟硝酸的硝化体系,在保证了硝化效率的前提下,降低了硝酸的使用量,降低了反应体系的挥发性和对环境的危害。

    连续低温硝化制备1-硝基萘的工艺

    公开(公告)号:CN113861033A

    公开(公告)日:2021-12-31

    申请号:CN202111293558.X

    申请日:2021-11-03

    Abstract: 本发明公开了连续低温硝化制备1‑硝基萘的工艺,主要包含有硝化、预洗、中和、洗涤工序,硝化装置由三台硝化釜、一台废酸萃取釜、两台预洗釜、两台中和釜、两台洗涤釜串联而成,三台所述硝化釜包括1#硝化釜、2#硝化釜和3#硝化釜,两台所述预洗釜包括1#预洗釜和2#预洗釜,两台所述中和釜包括1#中和釜和2#中和釜,两台所述洗涤釜包括1#洗涤釜和2#洗涤釜。本发明工艺参数稳定,提高并稳定产品的得率和质量,有利于安全生产,易于实现自动化控制。

    一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法

    公开(公告)号:CN111298744B

    公开(公告)日:2021-12-14

    申请号:CN201911118560.6

    申请日:2019-11-15

    Abstract: 本发明涉及一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法,包括如下步骤:步骤1:将氢氧化钙、氢氧化铝、硫酸钙按与水混合均匀,然后送至晶化釜,搅拌升温至110~130℃,保温反应2~5小时,再加入硅酸乙酯或硅酸钠,并在110~130℃的温度下反应1~3小时;步骤2:将步骤1反应完成后的混合液静置1~3小时,静置后,将上清液送入配料釜中,下层物料送入闪蒸干燥机中进行烘干1~3h,制得活性剂粉末。本发明的优点在于:本发明制备出的活性剂具有极强的亲水性和耐酸性,对有机物溶液或酸性有机溶液脱水显示出优越的分离性能,可广泛用于有机溶剂脱水、有机酸脱水及酸性环境下的有机物脱水等场合,具有重要的广阔应用前景。

    对烷基苯酚的硝化方法
    85.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109535003B

    公开(公告)日:2021-12-03

    申请号:CN201811484585.3

    申请日:2018-12-06

    Inventor: 毛崇智 陈佳辉

    Abstract: 本发明公开了一种对烷基苯酚的硝化方法,依次包括以下步骤:1)、在容器中加入作为原料的对烷基苯酚,以及加入水和催化剂,于搅拌条件下滴加硝酸,滴加过程中,控制容器内物料的温度不超过25℃;硝酸滴加完毕后,于10~20℃反应2~3h;2)、将步骤1)所得的反应液静置分层,分出的下层为产物(邻硝基对烷基苯酚)。分层所得的上层溶液进行循环套用,即,进行循环硝化。采用本发明的方法合成邻硝基对烷基苯酚,原料利用率高,循环套用废酸、废水,不但减少了三废排放,降低了生产成本,同时产品纯度高,收率高,具有很好的工业应用价值。

    一种以邻二氯苯为原料生产高纯度2,4-二氯氟苯的生产工艺

    公开(公告)号:CN113582805A

    公开(公告)日:2021-11-02

    申请号:CN202010368164.5

    申请日:2020-04-30

    Inventor: 周智慧 沈忆杭

    Abstract: 本发明涉及一种以邻二氯苯为原料生产高纯度2,4‑二氯氟苯的方法,所述方法包括以下步骤:步骤S1:邻二氯苯用由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸进行硝化反应,硝化反应后经脱酸,除水处理,将有机相予以先降温、再升温发汗的方式分步分离,分别得到2,3‑二氯硝基苯和3,4‑二氯硝基苯;步骤S2:步骤S1所制得的3,4‑二氯硝基苯经氟化反应和氯化反应,得到2,4‑二氯氟苯本发明的方法能耗低、温度低、无三废,是目前最洁净的分离方法,避免了高温分离的危险性,也避免了溶剤结晶法的溶剤回收。另外,混合高油可以重复按本发明的步骤进一步提纯分离获得2,3‑二硝基氯苯,提高物料的综合利用效率。

    一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法及微反应设备

    公开(公告)号:CN113563197A

    公开(公告)日:2021-10-29

    申请号:CN202110877019.4

    申请日:2021-07-31

    Abstract: 本发明公开了一种连续绝热硝化制备3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯的方法及微反应设备,方法,包括以下步骤:(1)搅拌状态下,向浓硝酸中加入浓硫酸并将反应液冷却,得到混酸物料;(2)将混酸物料和对氯三氟甲苯分别预热到反应温度后,同时连续输送至微反应体系中,连续流经微筛孔反应器、静态混合器和反应延时管,进行连续硝化反应;(3)进行分相、萃取、洗涤,获得产品3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯。微反应设备:包括微筛孔反应器,所述微筛孔反应器的出口一端依次连通有静态混合器和反应延时管;所述静态混合器内填充有不锈钢小球。本发明在反应后期反应速率不会下降,因此有效提高了反应转化率。并且生产过程安全、可控、时间短、产物含量高。

    一种1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法

    公开(公告)号:CN113527104A

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN202110849083.1

    申请日:2021-07-27

    Abstract: 本发明公开了一种1,3,5‑三甲氧基‑2,4,6‑三硝基苯的制备方法,包括如下步骤:S1取1,3,5‑三甲氧基苯、浓硫酸混合得第一物料,取发烟硝酸的第二物料;S2将第一物料泵入微通道反应器的预冷模块中预冷0.5~2分钟;S3将第二物料与预冷后的第一物料同时泵入微通道反应器的混合模块进行均匀混合0.5~2分钟;S4将步骤S3中得到的混合后的溶液泵体微通道反应器的反应模块反应0.5~10分钟;S5将步骤S4中得到的反应后的溶液加入到微通道反应器的收集模块进行降温析晶,搅拌、过滤、干燥,得目标产物。本发明反应时间大大缩短,可精确控制反应过程,终产物合成选择性高,副产物少,明显提高了产物收率和纯度。

    一种由甲苯生产对硝基甲苯的硝化反应器

    公开(公告)号:CN113181869B

    公开(公告)日:2021-09-14

    申请号:CN202110755939.9

    申请日:2021-07-05

    Abstract: 本发明公开了一种由甲苯生产对硝基甲苯的硝化反应器,包括反应釜、搅动加强组件,反应釜内安装有搅动加强组件,搅动加强组件起到加强反应釜内物料搅拌均匀程度的作用,本发明中,物料在绞龙的向上携带力与离心力的作用下,会被不断向斜上方甩出,甩出的物料会被螺旋换热板阻挡挤压后沿着螺旋换热板底面曲面向斜下方坠落,且螺旋换热板与绞龙的搅动叶片都是螺旋状,使得位于反应釜不同深度的物料都能够受到挤压与搅拌的双重混合效果,大大提高了物料的混合程度,有利于提高对硝的生成,本发明在反应釜内安装有螺旋换热板,螺旋换热板内部开设有换热槽道,便于与反应釜内反应物进行换热达到降温的效果,低温有利于硝的生成。

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